555-43-1 / 三硬脂酸甘油酯的制備

背景及概述^[1][2]

三硬脂酸甘油酯屬于硬脂酸中的一種，三硬脂酸甘油酯是一種非離子型的表面活性劑。它既有親水又有親油基因，具有潤濕、乳化、起泡等多種功能。三硬脂酸甘油酯是食物的乳化劑和添加劑；化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑，使膏體細膩，滑潤；用于工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑；在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑；在塑料加工中作潤滑劑和抗靜電劑，在其他方面可作為消泡劑、分散劑、增稠劑、濕潤劑等。主要用作聚氯乙烯無毒穩定劑、化妝品的潤滑劑、苯乙烯樹脂、膠木制品的脫模劑、油漆平光劑以及橡膠工業中做膠料的軟化劑、隔離劑，應用十分廣泛。隨著塑料、涂料及石油化工等工業的發展，國內市場對三硬脂酸甘油酯的需求量逐年增加。

三硬脂酸甘油酯

應用^[3]

制備三硬脂酸甘油酯

S1：取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為135℃，壓力為0.7MPa的條件下進行水解反應，水解產物靜置45min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸；

其中，按質量比計，催化劑A中，氧化鋅：Al2O3-MgO為1∶6，其用量為三硬脂酸甘油酯質量的4％，Al2O3-MgO通過沉淀法制備得到，按摩爾比計，Al2O3∶MgO為2.5∶1；

按質量比計，抗氧化劑中，抗氧劑1076∶抗氧劑DLTDP∶抗氧劑T501為0.12∶0.38∶1，其用量為三硬脂酸甘油酯質量的0.5％；

按質量比計，三硬脂酸甘油酯∶水為1∶0.45；

S2：將S1中硬脂酸加入硬脂酸鋅反應釜中，溫度保持在110℃，邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質量9％的氧化鋅，投料完成后，物料溫度升至120℃，加入三硬脂酸甘油酯質量3％的催化劑B，攪拌反應30min；

其中，催化劑B為過氧化氫和過氧化鋅的混合物，按質量比計，過氧化氫∶過氧化鋅為4∶1；

S3：加入三硬脂酸甘油酯質量3.8％的氧化鋅和三硬脂酸甘油酯質量2％的催化劑B，在溫度為130℃的條件下進行反應，停止攪拌，物料泡沫降至平衡點后，補加三硬脂酸甘油酯質量0.5％的催化劑B，在溫度為150℃的條件下反應20min；

S4：邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質量0.25％的氫氧化鈉，恒溫反應30min；

S5：開啟真空泵，調節真空度至-0.08MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩定反應60min，反應終止，取樣檢測，合格后噴粉，包裝入庫，即得硬脂酸鋅，其產率為94.87％。

抗靜電劑及其制備

配方：三硬脂酸甘油酯30kg、季戊四醇單硬脂酸酯10kg。

制備方法：將季戊四醇硬脂酸酯和三硬脂酸甘油酯投入反應釜中，充入氮氣使負壓控制在0.01MPa，升溫至120℃，攪拌下反應30min后降溫至110℃，制得抗靜電劑。

制備^[2]

1)對氫化油進行處理：用真空泵將氫化油吸入至脫色鍋，開啟攪拌，蒸汽升溫至90℃，真空脫水15分鐘左右，將配好的活性白土吸入脫色鍋內，攪拌升溫至100℃，利用壓縮空氣將脫色鍋內的物料通過板框壓濾機進行過濾，將脫色過濾后的氫化油放入中間槽，輸送至氫化油計量池；

2)預混合：用齒輪泵將氫化油計量池內的氫化油200kg和甘油池內的甘油40kg，分別通過質量流量計打到混合釜內，開啟攪拌預混合，待液位到達出料位置，開啟混合釜出料泵，將混合好的料打入到酯化釜內，出料泵通過液位自動控制泵控制速度；

3)酯交換反應：在真空狀態下，將硬脂酸鈉12kg用齒輪泵通過流量計打到酯化釜內，利用導熱油加熱升溫，加熱時應不停攪拌，升溫至220℃，反應時充氮氣，待酯化釜液位達到出料位置，開啟混合釜出料泵，出料泵通過液位自動控制泵的速度，將酯化釜的料打入到酯化釜內，繼續加熱攪拌升溫反應，升溫至240℃，反應時充氮氣，氮氣壓力為0.08Mpa，反應至溶液變成透明溶液時，酯交換反應完成。

4)待酯化釜液位達到出料位置，開啟酯化釜出料泵，出料泵通過液位自動控制泵的速度，將反應好的物料通過冷卻器進行急冷，冷卻至100℃后進入成品高位槽；

5)在成品高位槽內繼續將物料冷卻至100℃以下，然后進行澆盤或冷滾筒刮片成型，最后制得三硬脂酸甘油酯。

主要參考資料

[1]吳航宇, 林琳, 李蕾, & 陳大舟. (2011). 13c3-三硬脂酸甘油酯的合成與表征. 同位素(01), 60-65.

[2] 福井國博. (1998). 環境溫度對三硬脂酸甘油酯粉末壓密特性的影響. 粉體技術, 01, 39-39.

[3] 徐貴華, 劉東紅, 莫海珍, 陳健初, 王俊, & 葉興乾. (2014). 膽固醇在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯中的高溫氧化特性. 現代食品科技(4), 80-84.