55066-53-0 / 蓖麻油酸乙酯的制備方法

背景及概述^[1]

蓖麻油酸乙酯是一種植物油。我國植物油資源十分豐富，因此具有發展生物質材料的巨大優勢。植物油結構上均具有1～3個不飽和雙鍵，其中很多還含有羥基、羧基等活潑反應基團，因此通過對天然植物油脂直接反應、調配、水解等可生產出品種繁多的改性樹脂及精細化工產品，并且由于價格低廉、取材方便及具有可生物降解等特點而得到人們的普遍使用。

制備方法^[1]

（1）蓖麻油酸乙酯的合成及分離純化：在250mL三口燒瓶中加入87.2g蓖麻油(0.10mol，蓖麻油以蓖麻油酸甘油酯872)計算)，安裝冷凝回流裝置，恒溫水浴鍋加熱至60℃后，加入配制好的KOH/乙醇溶液，其中乙醇：大豆油＝8:1(mol/mol)，乙醇0.8mol；KOH為蓖麻油質量的2％；開啟磁力攪拌，反應約80min后，停止反應；加適量磷酸中和，趁熱將反應液轉移至分液漏斗，靜置，分出甘油層(下層)；將上層的液體用熱蒸餾水洗滌3～4次，除去下層的水相，減壓蒸餾除去乙醇及大部分水等，用無水硫酸鈉干燥；即得到蓖麻油酸乙酯化產物。蓖麻油酸乙酯的分離純化采用硝酸銀硅膠柱層析法。

(2)蓖麻油酸乙酯D-A反應產物的合成：取26mmol的馬來酸酐，20mmol的蓖麻油酸乙酯，用5mL的丙酮溶解，然后添加總物料質量的5％陽離子型光引發劑(三芳基硅氧醚)，混合均勻。打開UV光固化機，調節傳送帶轉速為15s/r，UV燈功率5KW，在UV光下照射30min。待溶劑丙酮揮發蒸干后，加入一定量的環己烷，有固體出現時，即刻過濾(以除去催化劑以及未反應的馬來酸酐)。將反應混合液的環己烷溶液轉移至分液漏斗中靜置，自動分層，收集下層黃色液體(上層為未反應的蓖麻油酸乙酯的淺黃色環己烷溶液，可分別回收環己烷及蓖麻油酸乙酯)將下層黃色液體旋轉蒸餾除去殘留溶劑，得深黃色清亮的產物。減壓蒸餾除去溶劑和水分，然后采用柱層析提純：采用石油醚：乙酸乙酯(體積比)＝1:0、7:1、4:1、2:1依次進行梯度洗脫，分離所得樣品，進行分析。

主要參考資料

[1] CN201610897987.0 基于UV光催化不飽和植物油D?A反應產物的制備方法和應用