55056-80-9 / 原薯蕷皂甙的應(yīng)用及制備

背景及概述^[1]

原薯蕷皂甙(protodioscin)屬甾體皂甙(steroidalsaponins)，是一 類以C-27甾體化合物與糖鏈結(jié)合的皂甙。該物質(zhì)的生物活性已引起中外學(xué)者的廣泛關(guān)注，很多學(xué)者對此化合物的生物活性、藥理作用和全合成開展了卓有成效的工作。有學(xué)者分別從一些中草藥鑒定出含有原薯蕷皂甙，如從黃山藥中發(fā)現(xiàn)含有原薯蕷皂甙，從菊葉薯蕷干燥塊莖中發(fā)現(xiàn)含有原薯蕷皂甙等從山萆薢根粉中鑒定出含有原薯蕷皂甙。目前見載于文獻的關(guān)于原薯蕷皂甙的制備方法主要是化學(xué)合成方法：用硫甙作給體順利地完成了原薯蕷皂甙的合成。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[2-3]

原薯蕷皂甙具有很強的生物活性，如能增強男性性功能，對多種癌細胞有毒殺作用，有降血脂，抗白血病等功效。如有研究開發(fā)了一種從自葫蘆巴種子提取的新型的抗糖尿病組合物。該組合物包含富含呋甾皂甙(furostanolic-saponin-rich)組分(>70%)，該組分具有作為生物活性成分之一的約30%的原薯蕷皂甙。

大鼠的臨床前研究顯示與對照相比，兩周的口服治療后該組分的顯著的降低葡萄糖作用(31.5%)。人類志愿者的臨床研究顯示作為抗糖尿病劑無論單獨或與標準的合成抗糖尿病藥物例如二甲雙胍和格列吡嗪的組合，500mg劑型每天給予一次或兩次在控制血漿葡萄糖水平上的適宜性。

還有研究開發(fā)了一種對運動和性機能有促進作用的組合物，所述的組合物中含有：4-48重量份鹽酸育亨賓，5-150重量份淫羊藿單甙，20-300重量份刺蒺藜原薯蕷皂甙，10-600重量份東革阿里提取物，10-600重量份瑪卡提取物，10-500重量份牛磺酸，10-100重量份天冬氨酸鋅，150-1350重量份天冬氨酸鎂，和0.1-5重量份維生素B6。

制備 ^[1,4]

方法1：一種從葫蘆巴中提取原薯蕷皂甙的方法，采用常規(guī)的方法制備高純度原薯蕷皂甙，提取方法工藝簡單，生成成本低，產(chǎn)品純度高。其方法步驟為：

1）藥材的前處理：胡蘆巴用水洗去砂土，并低于100℃干燥至恒重，然后磨成粉末，過40目篩，分裝備用。

2）超生提取：提取溶液為75％乙醇；胡蘆巴粉末地質(zhì)量和提取溶液體積比為1g∶60ml；提取次數(shù)和時間：分3次進行，時間分別為15min+15min+15min，每次提取后過濾，濾液合并；提取溶液的pH值：控制 在pH＝7提取效果最佳。

3）提取液的處理：把提取液減壓蒸餾，減壓蒸餾后得到的濃縮液用適量水溶解；離心和過濾：用離心機離心，然后過濾，分成溶于水和不溶于水的兩部分，把溶于水的部分用于大孔吸附樹脂的提取分離。

4）純化：原薯蕷皂甙提取液處理后依次采用大孔吸附樹脂和硅膠柱層析的方法進行純化分離。

A、大孔吸附樹脂的純化分離：所用大孔吸附樹脂的型號為HP-20，樹脂藥材比為8∶1，所用樹脂柱的徑高比為1∶12，操作方法：先用水洗去雜質(zhì)，然后用70％的乙醇洗脫，洗脫體積流量：3倍樹脂柱床體積水，3倍樹脂柱床體積的70％乙醇，上柱吸附體積流量為4BV/h，清洗和洗脫體積流量為10BV /h；

B、硅膠柱層析分離：層析劑∶氯仿∶甲醇∶水，層析劑比例(體積 比)∶7∶3∶1，層析析出的第四部分即為含有原薯蕷皂甙的部分。這一部分原薯蕷皂苷的含量可達65％以上。

HPLC測定胡蘆巴中原薯蕷皂苷含量的方法：供試品溶液采用超聲提取，色譜條件為：LichrospherC18柱(4.6mm× 250mm，5μm)，流動相：乙腈-水(8∶92)，柱溫：30℃，流速：0.5mL/min， 檢測波長：203nm。

方法2：一種從蒺藜莖葉中提取原薯蕷皂甙的方法，具體步驟為：

1)將蒺藜莖葉用醇提取，然后在60～65℃下減壓回收醇濃縮后得到濃縮物；

2)將所述濃縮物加水稀釋，使其固形物質(zhì)量含量在5％～15％之間，并用苛性堿調(diào)整pH至8～9質(zhì)檢進行醇沉；再過濾或離心分去水不溶性的固體，得到澄清的水溶液；

3)將所述澄清的水溶液加入到極性大孔吸附樹脂柱的頂端，讓其流經(jīng)樹脂層，進行大孔樹脂吸附分離操作；

4)用純水洗滌大孔樹脂，將樹脂不吸附的雜質(zhì)除去；

5)用質(zhì)量濃度為75％-85％乙醇溶液進一步洗滌樹脂，將有效成分從樹脂柱上解析，收集75％-85％乙醇解吸液；在60～65℃下減壓回收至解吸液中乙醇含量小于5％，得濃縮液；

6)濃縮液減壓干燥或噴霧干燥得到水分不高于5％的提取物。

主要參考資料

[1] CN200810030778.1從葫蘆巴中提取原薯蕷皂甙的方法

[2] CN201080024096.5得自葫蘆巴種子的新型抗糖尿病的富含呋甾皂甙(FSR)組分

[3] CN201110006026.3一種對運動和性機能有促進作用的組合物

[4] CN201510031590.9一種從蒺藜莖葉中提取原薯蕷皂甙的方法