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546-74-7 / 乙基硫磺酸鈉的制備

背景及概述[1]

乙基硫磺酸鈉是一種硫酸一烴基酯鹽,硫酸一烴基酯鹽可作為洗滌劑、潤(rùn)濕劑、發(fā)泡劑和乳化劑等,常用于工業(yè)清洗劑、 家用洗滌劑中,也用于化妝品、紡織、金屬加工、印染等工業(yè)中。

乙基硫磺酸鈉的制備

制備[1]

目前,比較常見的硫酸一烴基酯鹽制備方法主要包括兩種,一種是,用硫酸一烴基酯與堿中和,如果堿含有氫氧根 (OH-),則會(huì)引入水,如果堿是有機(jī)胺,則銨根離子結(jié)構(gòu)受限,不能得到四級(jí)銨離子的鹽,且 硫酸一烴基酯不易得。另一種方法是用硫酸二烴基酯與有機(jī)胺進(jìn)行烷基化反應(yīng),得到硫酸一烴基酯銨鹽,該方法反應(yīng)條件苛刻,反應(yīng)前后有機(jī)胺結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,有烷基取代到氮原 子上,且不能用該法合成硫酸一烴基酯金屬離子鹽。

CN201610842270.6公開了一種硫酸一烴基酯鹽的制備方法,包括利用碳酸單烴基酯 鹽與硫酸二烴基酯在溶劑中反應(yīng),獲得硫酸一烴基酯鹽。需要說(shuō)明的是,本申請(qǐng)的關(guān)鍵在于,研究發(fā)現(xiàn)了一種新的合成硫酸一烴基酯鹽的途徑,即碳酸單烴基酯鹽與硫酸二烴基酯在溶劑中反應(yīng)生成硫酸一烴基酯鹽,通過(guò)本申請(qǐng) 的制備方法,不會(huì)引入水、Cl-、Br-等雜質(zhì),也不會(huì)發(fā)生陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)改變,為制備高品質(zhì)的硫酸一烴基酯鹽提供了一種全新的途徑。制備方法,具體包括如下步驟,

(1)將碳酸單烴基酯鹽與溶劑配成濃度為0.01-80%的溶液;

(2)向溶液中加入硫酸二烴基酯,在20-200℃、0-2MPa下反應(yīng)2-48小時(shí);

(3)經(jīng)過(guò)步驟(2)的反應(yīng)后,經(jīng)提純得硫酸一烴基酯鹽。

舉例:稱取0.1mol的碳酸單甲酯鈉,將其與400克甲醇溶劑配成溶液;稱取0.11mol的硫 酸二乙酯,將其加入溶液中,于30℃~120℃,壓力0~2MPa下保持18小時(shí),本例具體的是在 100℃、1MPa下保持18小時(shí);反應(yīng)完成獲得乙基硫酸鈉的甲醇溶液。于6.0kPa以下的減壓度、 50℃對(duì)反應(yīng)完成的溶液進(jìn)行加熱,蒸餾分離甲醇后,使溫度自50℃上升至100℃,加熱1小 時(shí),將碳酸單甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲醇及二氧化碳等蒸餾,其中甲醇和二氧化碳是碳酸單甲酯的熱分解而產(chǎn)生的,量非常少。蒸餾分離完成后,獲得本例的硫酸一烴基酯鹽,即乙基硫酸鈉。經(jīng)檢測(cè),收率為99.5%,水分為0.08%,1:100水溶液pH值為6.8,陽(yáng)離子色譜檢測(cè)主含量為99.3%,陰離子色譜檢測(cè)主含量為99.5%。

主要參考資料

[1]CN201610842270.6 一種硫酸一烴基酯鹽的制備方法

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