日韩欧美在线一区-日韩欧美在线观看视频-日韩欧美在线观看-日韩欧美在线观看-国产成人在线视频-国产成人在线免费观看

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 54231-35-5 > 54231-35-5 / 3-氟-2-硝基吡啶的兩種制備方法報道

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

54231-35-5 / 3-氟-2-硝基吡啶的兩種制備方法報道

背景及概述[1]

3-氟-2-硝基吡啶是一種有機中間體,可由3-氨基-2-硝基吡啶為原料通過重氮化反應制備得到。

3-氟-2-硝基吡啶的兩種制備方法報道

制備[1-2]

報道一、

將亞硝酸鈉(503.4 mg,73 mmol)在H2O(1.0 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(1.05 g,73 mmol)在34%氟硼酸(3.5 mL)中的攪拌混合物中。 在添加過程中,溫度保持在-8°C至-2°C之間。將反應混合物在室溫攪拌30分鐘。 將懸浮液過濾,并將固體用34%氟硼酸(20mL)和乙醚(10mL)洗滌,在真空下干燥過夜以提供氟硼酸鹽。氟硼酸鹽在甲苯(50 mL)中回流3小時,用10%NaHCO3處理,并用CHCl3萃取3次。合并的萃取物在Na2SO4中干燥,過濾并濃縮以提供30mg(2.8%)的3-氟-2-硝基吡啶。

報道二、

將亞硝酸鈉(20 g,288 mmol)在水(40 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(40 g,288 mmol)在34%氟硼酸(140 mL)中的攪拌混合物中。 在添加期間,溫度保持在-8℃至-2℃之間。 0.5小時后,將懸浮液過濾并將固體用34%氟硼酸(35 mL),乙醚(80 mL)洗滌,并在室溫下于高真空下干燥12 h,得到52 g氟硼酸鹽的橙棕色固體 鹽。 干燥的固體通過加熱至120℃而分解。 分解后,將剩余的油用10%碳酸氫鈉(80mL)溶液處理,并將混合物用二氯甲烷萃取。 合并的萃取物用硫酸鈉干燥,過濾并在減壓下除去溶劑,得到標題化合物,為淺黃色固體。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2008109613, 12 Sep 2008

[2] From PCT Int. Appl., 2006044355, 27 Apr 2006

主站蜘蛛池模板: 妻子的秘密免费观看全集| 裸体杂技dvd| 三寸天堂简谱| 大西南电视剧| 陈一龙是哪部电视剧| 美女舌吻| 春风不问路| 光脚踩| 国生小百合| 重回蓝色珊瑚礁| 侠侣探案| 电影《正青春》| bangdream动漫| 电影井冈山| 韩国成年人电影| 菠萝菠萝视频在线观看| 肱骨骨折能评几级伤残| 我的朋友作文| 能哥| 浙江卫视今日节目表| 拿什么拯救你我的爱人剧情简介| 四 电影| 同乐赛鸽公棚| 枕边有张脸2| 四川影视文艺频道| 法医秦明之幸存者 2018 经超| 自拍激情视频| 二手大棚钢管急卖2000元| 宇宙战队| 来生缘吉他谱c调| 电车男| 漫画头像女生可爱| 市川美织| 新红楼梦惊艳版| 红色诗集手抄报简单又漂亮| 郑有杰| 美国伦理片禁忌| 87版七仙女台湾| 花式特殊符号可复制| 战长沙每个人的结局| 琅琊榜3第三部免费播放|