536-46-9/N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽的制備方法和應(yīng)用

背景及概述^[1]

N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽又名N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽，為白至灰白色結(jié)晶性粉末，易吸濕。N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽遇光及氧氣逐漸變色。熔點(diǎn)199℃。N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽易溶于水、乙醇、苯和三氯甲烷中，微溶于乙醚。N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽與有機(jī)過氧化物反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色產(chǎn)物。

制備^[1]

一種N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

(1)取1摩爾對(duì)硝基氯苯溶解于400ml甲苯，得溶液A；

(2)取1.1摩爾二甲胺鹽酸鹽溶解于180ml水中，加入溶液A；

(3)20～25℃，攪拌下，滴加1.1摩爾15％氫氧化鈉水溶液于上述溶液，升溫至35℃，于30分鐘內(nèi)再滴加0.66摩爾15％氫氧化鈉水溶液，然后保溫反應(yīng)60分鐘；

(4)靜置、分相，甲苯層加活性鎳催化劑，加氫還原；

(5)過濾分離催化劑；甲苯層通入氯化氫氣體，得到N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽沉淀；

(6)離心，得N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽198g，含量99.7％，收率94.5％(以對(duì)氯硝基苯計(jì))。

應(yīng)用^[2]

CN201110437482.3報(bào)道了一種卷煙煙氣中硫化氫的測(cè)定方法，具體來(lái)說(shuō)是涉及一種卷煙煙氣中硫化氫的高效液相色譜測(cè)定方法。針對(duì)目前卷煙主流煙氣中硫化氫的完全捕集及雜質(zhì)干擾問題，提供了一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法是以含有鋅離子的堿性溶液吸收捕集煙氣氣相中的硫化氫，并通過N,N-二甲基對(duì)苯二胺二鹽酸鹽、硫酸鐵銨在酸性條件下對(duì)硫化氫衍生顯色后，利用配有紫外-可見光多波長(zhǎng)檢測(cè)器或紫外-可見光二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)，以亞甲基藍(lán)為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性、定量測(cè)定的方法。與傳統(tǒng)的方法相比，本檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單、安全性強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確性高等特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910349428.X 一種N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽的制備方法

[2] CN201110437482.3一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測(cè)定方法