526-75-0 / 2,3-二甲酚的制備方法

背景及概述^[1]

2,3-二甲酚又叫2,3-二甲基酚，2,3-二甲基苯酚主要用于制造酚醛樹脂、增塑劑、染料、浮選劑、殺蟲劑、殺菌劑、鑄模黏合劑、木材防腐劑、抗氧化劑、潤滑油添加劑等，也可用作其他有機合成的中間體，而高純度2,3-二甲基苯酚主要用于電子材料中間體。

制備^[1]

以2,3-二甲基苯胺為原料，經重氮化、水解一步合成及酸洗、中和水洗，蒸餾，精餾，廢水處理四大工序，合成2,3-二甲基苯酚。

1.重氮化、水解一步合成2,3-二甲基苯酚粗品

將水、濃硫酸、2,3-二甲基苯胺、季銨鹽催化劑、回收甲基異丁基酮和新鮮甲基異丁基酮加入搪瓷反應釜中，控制一定攪拌速度，保持一定溫度開始滴加亞硝酸鈉水溶液。加完定量亞硝酸鈉水溶液，保溫反應1h后，停攪拌沉降1h。反應過程產生的氮氧化物廢氣經過堿液吸收塔處理后達標排放。酸洗、中和水洗:將下層廢酸分至廢酸釜，將定量水和少量硫酸加入反應釜中，保持60～65℃釜溫，攪拌0.5h后，靜置沉降3h。測定水層pH值低于3.5，若高于3.5，補加硫酸，重新攪拌沉降。測定水層pH值合格，將下層酸性廢水分離至廢酸釜。再次將定量水加入反應釜中，之后用碳酸鈉溶液中和水層pH值為6.5～7.0。保持50～60℃釜溫，靜置沉降1h后，將下層廢水分離至廢酸釜。上層有機層移送至蒸餾釜。

2.蒸餾

在蒸餾釜中，保持負壓狀態為－0.07MPa，用蒸汽升溫進行減壓蒸餾，將約一半的溶劑甲基異丁基酮和少部分水蒸出，蒸餾釜溫升至115℃停止蒸餾。蒸出的物料經循環水冷凝器接收至溶劑接收槽，作為回收溶劑用于下一批反應。用氮氣將蒸餾釜復壓，釜溫降至50℃以下后，將蒸餾釜中含溶劑的2,3-二甲基苯酚粗料移送至精餾釜。

3.精餾

在精餾釜中，保持負壓狀態為－0.082MPa，用蒸汽升溫進行減壓精餾。將物料中溶劑蒸出，作為回收溶劑用于下一批反應。初餾分直接投入下一批精餾，最后得到成品2,3-二甲基苯酚。

參考文獻

[1]劉潤柱,張麗芳.一步法合成高純度2,3-二甲基苯酚[J].染料與染色,2015,52(02):29-31+14.