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52182-15-7 / 1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯的制備

背景及概述[1]

1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯(Ethylbenzilate)是一種化學試劑、精細化學品、醫藥中間體、材料中間體。1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯可由二苯乙醇酸和乙醇一步制備得到。

1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯的制備

制備[1]

一、工藝配方

二苯乙醇酸400kg、無水乙醇800±10kg、濃硫酸18kg、甲苯320kg、碳酸氫鈉30kg、水500+300kg

二、操作流程

(1)檢查2000L反應釜內有無上批遺留物,釜內是否干燥無水跡,設備儀表是否運行正常,水電是否運行正常;

(2)開反應釜真空,向釜內抽入1000kg無水乙醇,排真空,開人孔蓋,向釜內投入400kg二苯乙醇酸,開攪拌,向釜內緩慢加入18kg濃硫酸;

(3)開反應釜夾套蒸汽升溫到至回流,回流保溫3小時,保溫溫度為82℃;

(4)保溫完畢后停止回流,蒸餾乙醇,真空蒸餾至釜內溫度100℃時關閉夾套蒸汽(蒸餾過程需平穩,并及時更換接收桶);

(5)開循環水降溫至65℃以下,向釜中投入320kg甲苯;

(6)向釜內投入500kg水和30kg碳酸氫鈉,以洗去殘留硫酸,關閉人孔蓋,開攪拌;

(7)開溶解釜夾套蒸汽升溫至回流,回流保溫30分鐘后,降溫至70℃以下,停攪拌靜置分層10分鐘,分去下層水層,再向釜內加入300kg水,攪拌15分鐘,停攪拌靜置10分鐘分層,分去下層水層;

(8)開人孔蓋向釜內加入10kg活性炭,關閉人孔蓋,開攪拌,開夾套蒸汽升溫回流半小時;

(9)停止回流,蒸餾甲苯蒸餾至溫度130℃后,開循環水降溫至40℃以下;

(10)用專用桶收集產品,報檢,合格后進入包裝。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯制備方法

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