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5089-70-3/3-氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

背景及概述[1]

3-氯丙基三乙氧基硅烷又叫γ-氯丙基三乙氧基硅烷。3-氯丙基三乙氧基硅烷在市場中主要用作親和偶聯(lián)劑和增粘劑。偶聯(lián)劑可改善無機(jī)物與有機(jī)物之間的界面作用,從而大大提高復(fù)合材料的性能,如物理性能、熱性能、電性能、光性能等。硅烷偶聯(lián)劑是一種新型的塑料、橡膠偶聯(lián)劑,可提高輪胎、膠板、膠管、膠鞋等產(chǎn)品的耐磨性和耐老化性,并且能減少天然橡膠用量,從而降低成本。

制備[1-3]

報道一、

(1)反應(yīng)過程:將負(fù)載量為0.5%的Ru-B/γ-Al2O3催化劑均勻的填充在固定床中,通過氮?dú)獯祾?min,之后升溫至115℃。再將3-氯丙烯和三乙氧基硅烷按照摩爾比為1:1.5投入攪拌釜中,攪拌器轉(zhuǎn)速為120r/min,攪拌時間為1h,混合均勻后得混合原料液。將混合原料液以空速為1.5g/h/g Cat通過固定床,得到反應(yīng)后的混合產(chǎn)品。

(2)純化過程:將反應(yīng)后的混合產(chǎn)品通入蒸餾釜中,先將蒸餾溫度升溫至45℃,再每隔0.5h升溫10℃,直到升溫至75℃后蒸餾0.5h結(jié)束,整個蒸餾過程壓力均為-0.1MP。將蒸餾后的底料通入精餾塔中,精餾塔塔釜升溫至150℃,壓力為-0.1MP,收集塔頂物料,得到產(chǎn)品。

報道二、

由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得3-氯丙基三乙氧基硅烷:

將氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇按摩爾比1:5.1加入到頂部設(shè)有精餾塔的反應(yīng)釜中,再向反應(yīng)釜內(nèi)加入氯丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量的0.17%的氧化鈣作為催化劑,反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度保持在122℃進(jìn)行酯化取代反應(yīng);精餾塔頂部蒸出蒸汽的經(jīng)冷凝器冷凝的冷凝液按比例進(jìn)行排出收集和回流回反應(yīng)釜,冷凝液排出收集和回流的時間比或質(zhì)量比為1:11.1;3-氯丙基三乙氧基硅烷的收率為99.8%。

報道三、

3-氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

將氯丙基三氯硅烷2100kg和160kg的甲醇,在預(yù)混罐內(nèi)預(yù)混合,混合均勻后,通過噴淋器噴淋到反應(yīng)柱中,在反應(yīng)柱的下部,通入176kg的甲醇,控制溫度在60℃,使甲醇以蒸汽的狀態(tài)在反應(yīng)柱中和剩余的氯丙基三氯硅烷反應(yīng),反應(yīng)柱溫度控制在50℃,反應(yīng)柱頂部的冷凝器控制冷凝,防止物料被真空抽走,真空度控制在400mmHg,生成的氯化氫氣體,通過尾部的水吸收吸收,成高濃度的鹽酸作為副產(chǎn)物,合成液經(jīng)過精餾得到3-氯丙基三乙氧基硅烷1900kg,含量99%;

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910788189.8 一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910016624.5 一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

[3] [中國發(fā)明] CN201710062508.8 氯烷基烷氧基硅烷的連續(xù)制備和提純方法

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