日韩欧美在线一区-日韩欧美在线观看视频-日韩欧美在线观看-日韩欧美在线观看-国产成人在线视频-国产成人在线免费观看

當(dāng)前位置: 首頁 > CAS號(hào)數(shù)據(jù)庫 > 50358-63-9 > 50358-63-9/6-氨基-5-溴喹喔啉的合成方法

手機(jī)掃碼訪問本站

微信咨詢

50358-63-9/6-氨基-5-溴喹喔啉的合成方法

背景及概述[1]

6-氨基-5-溴喹喔啉是喹喔啉衍生物的一種重要中間體,其衍生物對(duì)原生物有明顯的生物活性,類似結(jié)構(gòu)的化合物已被發(fā)現(xiàn)是選擇性 α2-腎上腺素能受體興奮劑。目前已經(jīng)用于合成酒石酸溴莫尼定,是一種新型降眼壓藥物,主要用于治療開角型青光眼。

6-氨基-5-溴喹喔啉的合成方法

制備[1]

6-氨基-5-溴喹喔啉的合成方法

步驟1、6-硝基喹喔啉(Ⅰ)的制備

乙二醛280mL(2.4mol)逐滴加到溶于3000mL水的4-硝基苯二胺153.1g(1.0mol)的溶液中,滴畢,氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到100℃,保溫4h。TLC 跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完全。冷卻,過濾,水洗,二氯甲烷溶解,無水硫酸鎂干燥過濾后脫溶濃縮得到橙色固體粉末167.4g,產(chǎn)率95.6%,熔點(diǎn)177~179℃。

步驟2、6-氨基喹喔啉(Ⅱ)的制備

甲醇作溶劑,將6-硝基喹喔啉175.1g(1.0mol)和 Pd/C 催化劑(8?8g)混合,加入高壓釜,置換空氣后通入氫氣壓力2MPa,約3h后,液相色譜檢測(cè)反應(yīng)完全,過濾,甲醇洗滌,將棕紅色濾液減壓脫溶,得磚紅色粉末狀固體,甲苯重結(jié)晶得黃色固體粉末145.9g,產(chǎn)率83.3%,熔點(diǎn)156~157℃。

步驟3、6-氨基-5-溴喹喔啉(Ⅲ)的制備

將Ⅱ29.0g(0.20mol)溶于300mL 二氯甲烷中,緩緩加入 DBDMH28.6g(0.10mol),機(jī)械攪拌,水浴使溫度保持在20℃,2h 后過濾回收5,5-二甲基海因,濾液用水洗滌(100mL×3),分離水相,二氯甲烷萃取水相,合并有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥后脫溶得棕黃色固體粉末43.7g,產(chǎn)率97.6%,熔點(diǎn)153~155℃。

參考文獻(xiàn)

[1]張利濤,陳奇文,吳長江,張振明,常東亮.6-氨基-5-溴喹喔啉的綠色合成[J].現(xiàn)代化工,2009,29(03):54-56.

主站蜘蛛池模板: julia taylor| 新生儿满月长几斤正常| 不纽扣的女孩| 渝火先孕后爱小说免费阅读| 女幽灵| 过客图片| 直播惊魂夜| 违规吃喝问题研讨发言材料| 密桃在线视频| 九号所有车型图片| 上门女婿电影完整版免费| 蓝家宝电影| 美丽的邂逅| 街头霸王 1994 尚格·云顿| 6套电影频道节目表| 奇奇颗颗说恐龙| 我们的快乐人生 电视剧| 奖励员工的表扬通告怎么写| 金太狼的幸福生活剧情介绍| 100以内加减法题库100题可打印| 驯服型男刑警队长| 许凯个人简历资料| 嫦娥奔月读后感50字| jar of love完整版| 洪熙| cctv体育频道5| 大红枣儿甜又香简谱| nina hartley| 上门女婿电影完整版免费| 第一财经电视| 四大美人之貂蝉香港剧| 四个月宝宝几斤才达标| 妈妈的朋字韩剧| 数控图纸| 小明电影| 命运的逆转| 中国汉字大全20000个| 小明电影| 我朋友的姐姐| 云上的宝石| 天国遥遥|