50-14-6 / 維生素D2的生產方法和提取方法

背景及概述^[1]

維生素D2 (Vitamin D2)，化學名稱為9,10-開環麥角甾-5,7,10 (19) ,22-四烯-3β-醇，CAS號為50-14-6，為無色針狀結晶或白色結晶性粉末，無臭無味，遇光或空氣均易變質。維生素D2 屬類固醇衍生物，是一種關系鈣、磷代謝的活性物質，對防治兒童佝僂病、老年骨質疏松有重要作用，目前以維生素D2主要成分的藥物制劑有96種；維生素D2也是飼料中不可缺少的重要添加劑，可明顯提高禽畜產蛋率和出瘦肉率；維生素D2還是度骨化醇、骨化三醇、卡泊三醇及帕立骨化醇等藥物的合成原料，因此是一種非常重要的藥物及精細化工產品。

生產工藝^[1]

將20克麥角固醇溶解于250毫升環己烷，加入抗氧劑，冷卻至0℃，反應系統充入氮氣，溶液以適當流速進入第一光化學反應器，在波長為275納米的LED光照射下發生光化學開環反應，反應溫度控制在0±5°C，通過流速的調節，保證原料麥角固醇的轉化率達75%以上，然后開環反應后的溶液直接通過第二光化學反應器，在波長為335納米的LED光照射下發生光化學閉環反應，反應溫度控制在0±5°C。

總反應時間約4小時，反應完成后出料，減壓回收反應溶劑，加入乙酸乙酯加熱回流5分鐘，然后冷卻至0℃，抽濾回收未轉化的麥角固醇4.2克，麥角固醇回收率約21%。

抽濾后的母液中加異辛烷，加熱回流約0.5小時，然后冷卻至0℃，析出大部分維生素D2，抽濾獲得第一批維生素D2產品，真空干燥器干燥得6.8克維生素D2，純度95%以上。剩余的母液進一步再加熱0.5小時左右，然后減壓除去部分溶劑后冷卻至0℃，又析出維生素D2，抽濾獲得第二批維生素D2產品，真空干燥器干燥得3.6克維生素D2，純度97%以上。剩余的母液進一步再加熱20分鐘，然后減壓除去部分溶劑后冷卻至0℃，析出第三批維生素D2，真空干燥器干燥得1.6克維生素D2，純度97%以上。三次產物合并的總收率60%，純度96%以上。

提取方法^[2]

一種利用繡球菌子實體提取高含量維生素D2的方法，包括以下步驟：

S1、取研磨過篩后的100目的100g繡球菌子實體與5µg水溶性納米熒光材料混合，20KHz超聲分散于蒸餾水中，得分散懸濁液；

S2、將所述分散懸濁液置于脈沖電場的電場強度為30Kv/cm，脈沖寬度為6µs的脈沖電場中，并在所述水溶性納米熒光材料的激發波長下照射所述分散懸濁液，所述水溶性納米熒光材料的激發波長為200-380nm，所述水溶性納米熒光材料的發射波長為280-400nm，照射2h結束后，過濾取濾渣，得第一提取固形物，所述水溶性納米熒光材料為水溶性CdSe/ZnS量子點；

S3、利用pH值為9的堿液將所述第一提取固形物超聲分散，并在脈沖電場的電場強度為20Kv/cm，脈沖寬度為40µs的脈沖電場的作用下，進行皂化反應，皂化反應的溫度為95℃，皂化時間為2h，反應結束后取濾渣，得第二提取固形物；

S4、將500ml的100%的乙醇溶液加入至所述第二提取固形物中，攪拌均勻后，過濾取濾液，得提取液；

S5、30℃下真空旋蒸干燥所述提取液，即得維生素D2提取物。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201911101885.3 一種維生素D2的高效生產工藝

[2] [中國發明] CN202110097655.5 一種利用繡球菌子實體提取高含量維生素D2的方法