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4916-57-8 / 1,2-雙(4-吡啶基)乙烷的制備方法

背景及概述[1]

1,2-雙(4-吡啶基)乙烷中文別名1,2-二(4-吡啶基)乙烷,可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入1,2-二(4-吡啶基)乙烷,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備方法[1]

1,2-雙(4-吡啶基)乙烷可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如制備替羅非班起始物料4-(4-吡啶基)丁基氯:

1,2-雙(4-吡啶基)乙烷的制備方法

所述制備方法包括以下步驟:氮?dú)獗Wo(hù)下,在-78℃下向裝有1,2-雙(4-吡啶基)乙烷(500mg,2.71mmol)的干燥四氫呋喃(5mL)溶液中緩慢滴加正丁基鋰(2.5M in THF,1.2mL,3.0mmol),滴加過(guò)程中體系溫度不高于-70℃,滴加完畢,反應(yīng)液在-78℃攪拌反應(yīng)1h,再將體系加熱至40℃攪拌3小時(shí),然后將體系冷卻至0℃5℃并轉(zhuǎn)移至恒壓滴加漏斗中,將上述混合液滴加到裝有1-溴-3-氯丙烷(430mg,2.73mmol)的干燥四氫呋喃(4mL)溶液中,滴加過(guò)程中體系溫度不高于-70℃,滴加完畢,反應(yīng)液在-78℃攪拌反應(yīng)1h,然后反應(yīng)體系在0℃5℃攪拌3小時(shí)。將反應(yīng)液緩慢倒入到冰水中,用乙酸乙酯萃取三次,合并有機(jī)層,用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水Na2SO 4 干燥,濃縮后得到的粗品通過(guò)柱層析(石油醚/乙酸乙酯=10/1~2/1)分離純化得到目標(biāo)化合物(200mg,收率:28%),為黃色固體。

主要參考資料

[1] CN108440393. 替羅非班物料雜質(zhì)、雜質(zhì)制備及物料中雜質(zhì)檢測(cè)方法

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