488-11-9 / 粘溴酸的制備和應用

背景及概述^[1]

粘溴酸是一種有機中間體，可由2-呋喃甲酸與溴反應開環得到。有文獻報道粘溴酸可用于制備三硝基丙醛酸二鉀鹽。

制備^[1]

向2-呋喃甲酸（11.2g，0.1mol）的H₂O（50mL）溶液中，滴加溴（25.6mL，0.5mol）。將混合物回流0.5小時后，除去回流冷凝器，并將溶液再回流0.5小時。然后將反應冷卻至室溫，并將形成的固體過濾并用亞硫酸氫鈉溶液洗滌。真空干燥后，得到粘溴酸為灰白色固體，產率14.7g，57％。¹HNMR(300MHz,CD₃OD):δ6.08(s,1H).

應用^[2]

CN201310292235.8公開了一種三硝基丙醛酸二鉀鹽的連續制備方法，三硝基丙醛酸二鉀鹽是含能材料合成的一種重要中間體。該方法是采用連續輸送設備將粘溴酸或粘氯酸的醇溶液與硝化劑溶液并行輸送，并在連續反應器或管路內完成反應，物料輸送過程進行超聲波分散處理，生成的產物經過固液分離、洗滌、干燥等處理過程，得到三硝基丙醛酸二鉀鹽。分離出來的反應母液及洗滌液，經過溶劑蒸餾回收后，蒸餾后的母液結晶分離溴化鉀或氯化鉀副產物。該方法可以提高反應效率，減少物料在線處理量，降低或消除間歇反應過程中反應放熱可能帶來的不安全隱患。另外，副產物得到有效的分離和利用，可以避免對環境的污染。

參考文獻

[1]DuanH,NingM,ChenX,etal.Design,synthesis,andantidiabeticactivityof4-phenoxynicotinamideand4-phenoxypyrimidine-5-carboxamidederivativesaspotentandorallyefficaciousTGR5agonists.[J].JournalofMedicinalChemistry,2012,55(23):10475.

[2]CN201310292235.8一種三硝基丙醛酸二鉀鹽的連續制備方法