4877-80-9 / 2,3,6,7,10,11-六羥基三苯的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

2,3,6,7,10,11-六羥基三苯簡(jiǎn)稱HHHP，可由鄰苯二酚一步制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道2,3,6,7,10,11-六羥基三苯可用于制備金屬有機(jī)骨架(MOFs)。金屬有機(jī)骨架是金屬離子和有機(jī)配體通過(guò)配位作用形成的一類材料。與傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)多孔材料相比，MOF具有更高的孔隙率、更大的比表面積、可調(diào)的孔道結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于化學(xué)儲(chǔ)能領(lǐng)域。

制備^[1]

使用超聲波使鄰苯二酚（20g，0.182mol）和六水合物/氯化鐵（III）（196.8g，0.728mol）反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用稀鹽酸和水洗滌，并用加熱的環(huán)戊酮萃取，得到2,3,6,7,10,11-六羥基三苯。¹H NMR（600MHz，CDCl₃）δ7.82（s，6H），5.35（s，6H）

應(yīng)用^[2]

2,3,6,7,10,11-六羥基三苯用于制備球型堆積狀π-d共軛Fe-HHTP, 基于該材料制備的電極具備一定的氧化還原性質(zhì)和電化學(xué)儲(chǔ)能性質(zhì)。

1.將2,3,6,7,10,11-六羥基三苯(12.8mg，0.04mmol)溶于4mL DMF/H2O(V:V＝1:1)的混合溶液中，超聲(120W，53KHz)3min，形成均一溶液；

2.將Fe(NO₃)₃·9H₂O(16.2mg，0.04mmol)溶于12mL DMF/H₂O(V:V＝1:1)的混合溶液中，超聲(120W，53KHz)5min，形成均一溶液；

3.在25mL的反應(yīng)釜內(nèi)襯中加入12mL Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液并攪拌(六臺(tái)聯(lián)用攪拌器至出現(xiàn)漩渦)5min；

4.在攪拌條件下，將4mL 2,3,6,7,10,11-六羥基三苯溶液逐滴加入到步驟3的溶液中(3min內(nèi)滴加完畢)；

5.將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中由室溫上升至110℃，反應(yīng)12h，待反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用乙醇洗滌，于12000rpm/10min的條件下離心3次得到的球型堆積狀Fe-HHTP。

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2017131406, 03 Aug 2017

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201910311069.9 不同形貌π-d共軛Fe-HHTP金屬有機(jī)框架及相關(guān)電極的制備