462-34-0/三氟化硼四氫呋喃的制備方法

背景及概述^[1]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機合成。目前日本和美國的生產技術都是用三氟化硼和四氫呋喃液體進行反應，用鎂鼓干燥得到片狀的三氟化硼四氫呋喃，此反應為放熱反應，反應溫度難以控制，并且產品干燥成本高。因此，需要提供一種新的生產工藝來解決上述問題。

應用^[2-3]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機合成。應用舉例如下：

1）用于制備一種二芳基甲烷衍生物。本方法以各種芐醇或芐酯為芐基化試劑，三氟化硼乙醚或三氟化硼四氫呋喃為反應試劑，各種芳烴為原料并兼作溶劑，經一步芳烴芐基化反應及濃縮、純化而得成品。本方法具有反應條件溫和，對生產設備要求低，工藝簡單，制備反應生產安全，容易操作，原料易得，反應時間短，效率高，產品提純簡單等特點；采用本發明方法能制備出產率高，質量好的多樣性二芳基甲烷衍生物產品。本發明方法可廣泛應用于二芳基甲烷衍生物的工業化生產，采用本發明方法制備出的產品可廣泛用作藥物合成中間體、芳香劑、香料、聚碳酸酯樹脂、染料等的合成前體，市場應用前景好。

2）用于制備一種羥基酪醇，將溶劑、3，4?二甲氧基苯乙醇和三碘化鋁攪拌均勻，加入三氟化硼四氫呋喃或三氟化硼乙醚，升溫回流，待反應完全后，降至室溫，過濾，向濾液中加入活性炭，再過濾，濾液回收至干，得到淡黃色油狀殘余物，然后加入二氯甲烷，回流，降至室溫打漿，過濾后即得白色粉末狀固態羥基酪醇。本發明避免了常規方法多次水相中萃取的復雜操作，產品含量98％以上，遠遠超過現有技術的產品質量。

制備^[1]

三氟化硼四氫呋喃的生產工藝，包括以下步驟：將四氫呋喃緩慢滴加到片堿釜中，吸水產生四氫呋喃蒸汽，將四氫呋喃蒸汽導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按四氫呋喃與三氟化硼氣體的質量比為1：2進行反應，溫度控制在30°之間，反應時間2小時；經過干燥得到三氟化硼四氫呋喃。

主要參考資料

[1] CN201210424080.4三氟化硼四氫呋喃的制備方法

[2] CN201310043956.5一種二芳基甲烷衍生物的合成方法

[3] CN201611249898.1一種羥基酪醇的制備方法