462-34-0/三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的制備方法

背景及概述^[1]

三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物是制備多種醫(yī)藥產(chǎn)品(比如頭孢類、沙星類)的催化劑，也是制備硼烷和靶向藥物等的重要原料。該產(chǎn)品傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式是向反應(yīng)罐中加入四氫呋喃，降溫過程中向四氫呋喃液體中通入三氟化硼氣體形成三氟化硼絡(luò)合物，然后蒸餾去除顏色得到成品。

制備^[1-2]

報道一、

CN202010573013.3提供一種三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的制備方法，所述制備方法可以使四氫呋喃和三氟化硼瞬間絡(luò)合、在真空條件下能夠避免四氫呋喃被氧化變色，采取獨立的脫硫過程，取消蒸餾脫硫的過程，降低了產(chǎn)品中的水含量和二氧化硫含量。

利用第一真空泵2、第二真空泵12和第三真空泵17分別將所述四氫呋喃汽化罐6、反應(yīng)罐13和脫硫罐21抽真空至-0.1MPa，保持1h；

在攪拌(80轉(zhuǎn)/分鐘)的條件下，將四氫呋喃汽化罐6內(nèi)加入50kg四氫呋喃通過第一蒸汽加熱裝置加熱所述四氫呋喃汽化罐6內(nèi)的四氫呋喃，并使所述四氫呋喃的溫度維持在80℃，并達(dá)到氣液平衡狀態(tài)(0.15MPa)；

通過冷水進(jìn)口9通入冷水，將四氫呋喃蒸氣以25kg/h的速度，三氟化硼蒸氣以23.61kg/h的速度通入反應(yīng)罐13中，開始絡(luò)合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液的溫度為80℃，在攪拌(80轉(zhuǎn)/分鐘)條件下冷卻至50℃，得到三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物粗品；

將所述三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物粗品輸送至脫硫罐內(nèi)，并在攪拌(80轉(zhuǎn)/分鐘)的條件下，維持真空(-0.1MPa)條件，通過第二蒸汽加熱裝置加熱至50℃，保持3h，進(jìn)行脫硫后，降溫至25℃和出料，得到所述三氟化硼四氫呋喃。

報道二、

三氟化硼四氫呋喃的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

將四氫呋喃緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生四氫呋喃蒸汽，將四氫呋喃蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按四氫呋喃與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1:2進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在30°之間，反應(yīng)時間2小時；經(jīng)過干燥得到三氟化硼四氫呋喃。

參考文獻(xiàn)

[1] CN202010573013.3 一種三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的制備方法

[2] CN201210424080.4 三氟化硼四氫呋喃的制備方法