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454-92-2 / 間三氟甲基苯甲酸的制備

概述[1]

間三氟甲基苯甲酸是一種醫藥、農藥化學中間體,在醫藥、農藥等領域有著十分廣泛的應用。目前主要有以下制備方法:1)以間二三氟甲苯為原料,用30%發煙硫酸加熱回流水解,冷卻加入冰水中,過濾得產品,產率:66.1%。該制備方法產率低,且會產生大量的廢酸,不符合綠色環保生產要求。2)以間三氟甲基氯芐為原料,先在50-90℃引發劑作用下用氯氣氯化,然后用2.5-10%氫氧化鈉回流水解,中和過濾得產品間三氟甲基苯甲酸,兩步總產率76.5-85.5%。該制備方法中使用到氯氣,實際使用中將會受到很大限制,且為兩步反應,總得率不是很高。

制備[1,3]

方法1:一種間三氟甲基苯甲酸的制備方法,是以間三氟甲基氯芐為原料,與重量百分比濃度為60~70%的硝酸在100~110℃下進行氧化反應,經冷卻、過濾,得到間三氟甲基苯甲酸產品。

間三氟甲基苯甲酸的制備

方法2:在250ml三口燒瓶中加入間-(三氟甲基)氯化芐100g,引發劑偶氮二異庚腈0.5g,升溫至70℃,開始通入干燥氯氣,控制通氯溫度保持在70-75℃之間,待反應液比重達1.48-1.50時結束通氯,趕去余氯,在減壓2mmHg柱下于53-55℃蒸出,(德國專利DE2548970(1997)報道在減壓11mmHg柱下,bp87℃),得含量為96.9%的1-(三氯甲基)-3-(三氟甲基)苯127g,收率91.8%。再在3000ml三口燒瓶中投入制備的1-(三氯甲基)-3-(三氟甲基)苯50g,2.5%的NaOH水溶液1600g,加熱回流12小時,用10%鹽酸中和反應液pH至4,白色沉淀析出,抽濾,少量水洗,60℃下真空干燥10小時,得白色粉末狀間-(三氟甲基)苯甲酸粗品32.4g,含量97.3%,熔點103-104℃,反應收率88.6%。粗品經CCl4重結晶后,熔點為105.2-105.5℃(2000-2001年版的Aldrich手冊P.1662中報道,純度99%的間-(三氟甲基)苯甲酸的熔點為105-106℃)。

應用[2]

間三氟甲基苯甲酸可用于制備間三氟甲基苯甲酸甲酯:向反應器中加入間三氟甲基苯甲酸38.8g(0.2mol),用155g1,2-二氯乙烷溶解后,加入13g甲醇,加入2g陽離子酸性樹脂催化劑攪拌,升溫到回流反應,并及時將體系產生的水帶出。反應完成后降溫過濾出催化劑,反應料液負壓蒸出有機溶劑,溶劑蒸凈后,繼續負壓蒸出無色透明產品間三氟甲基苯甲酸甲酯,含量99%,收率95.5%。

主要參考資料

[1] CN201310379816.5間三氟甲基苯甲酸的制備方法

[2] CN201811627568.0一種間三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法

[3] CN01132298.5 間-(三氟甲基)苯甲酸的制備方法

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