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450-96-4 / 1-氯-2-(三氟甲氧基)苯的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

1-氯-2-(三氟甲氧基)苯屬于三氟甲氧基苯類(lèi)化合物。三氟甲氧基苯類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的有機(jī)合成中間體,其中應(yīng)用較廣泛的是三氟甲氧基苯,其廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等產(chǎn)品的合成。三氯甲氧基苯為生產(chǎn)三氟甲氧基苯的重要原料。

1-氯-2-(三氟甲氧基)苯的制備和應(yīng)用

制備[1-2]

報(bào)道一、

將600g氟化料精餾殘液(主要成分:2-氯-三氟甲氧基苯45%、2-氯-二氟一氯甲氧基苯27%)、2.5g三氯化磷加入1000mL配有攪拌、回流冷凝器、通氯管的反應(yīng)瓶中,升溫至120~130℃。加入200g 2-氯苯甲醚、2.5g AIBN,同時(shí)通入氯氣,控制氯氣流量40~50L/h。反應(yīng)尾氣經(jīng)水吸收其中的HCl,然后用30%的NaOH吸收未反應(yīng)的氯氣。4-氯苯甲醚加完后,繼續(xù)通氯,并加入100g氟化料精餾殘液、2g AIBN的混合液。至反應(yīng)液中2-氯-二氯甲氧基苯含量<1%,關(guān)閉氯氣,N2吹掃,脫溶,至釜溫150℃/-0.096Mpa,采出溶劑可繼續(xù)用于2-氯苯甲醚的氯化反應(yīng)。所得2-氯-三氯甲氧基苯含量95.6%,用于氟化合成1-氯-2-(三氟甲氧基)苯。

報(bào)道二、

(1)把17.71g 2-三氟甲氧基苯胺加入325g 98wt%的硫酸中,攪拌溶解;

(2)攪拌降溫至0℃左右;

(3)將7.2g亞硝酸鈉溶于35ml去離子水中,然后滴加到上述溶液中,然后保溫2小時(shí);

(4)加入10g氯化亞銅、0.64g銅催化劑,升溫至回流反應(yīng)6小時(shí);

(5)反應(yīng)完后經(jīng)水蒸汽蒸餾得到15g 1-氯-2-(三氟甲氧基)苯。

應(yīng)用[2]

1-氯-2-(三氟甲氧基)苯可用于制備4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺。方法如下:

1.硝化反應(yīng)

(1)取19.66g2-三氟甲氧基氯苯溶解于92g濃度為98wt%的濃硫酸中;

(2)降溫至0℃左右;

(3)然后向其中滴加24.23g濃度為65wt%的硝酸水溶液,保溫?cái)嚢?小時(shí);

(4)反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液加入到1L冰水中稀釋?zhuān)謱樱?/p>

(5)將分離出的有機(jī)相室溫25℃條件下干燥0.5小時(shí),然后在120℃、-0.098MPa下真空精餾,得20g 4,5-二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯。

2.還原反應(yīng)

(1)取28.7g 4,5-二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯溶解于380g30wt%氫氧化鈉水溶液中;

(2)攪拌下加入25g 80wt%水合肼水溶液,然后升溫至回流,反應(yīng)4小時(shí);

(3)反應(yīng)完畢后,降溫至0℃;

(4)加入10wt%稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為8.5;

(5)過(guò)濾、去離子水洗滌;然后用50wt%的乙醇的水溶液重結(jié)晶2次,冷卻攪拌析晶溫度為10℃,然后過(guò)濾,30℃、-0.098MPa條件下真空干燥8小時(shí),得18.1g4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910885268.0 一種三氟甲氧基苯類(lèi)化合物的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210541688.5 一種4-氯-5-(三氟甲氧基)-1,2-苯二胺的制備方法

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