4426-47-5 / 正丁基硼酸的制備方法

背景及概述^[1-2]

正丁基硼酸是一種單取代硼酸，單取代硼酸是一類在不對稱合成和C-C鍵偶聯反應中的中間體。單取代硼酸可由丁基鋰與硼酸三異丙酯一步反應制備得到或者由溴丁烷通過格氏反應制備得到。

單取代硼酸廣泛應用于Suzuki交叉偶聯反應。Suzuki-Miyaura偶聯反應(SMC)是構建各類C-C單鍵的重要反應，其主要原料為有機硼酸化合物。

制備^[1-2]

報道一、

丁基硼酸的合成：在10L反應器中以中等規模制備丁基硼酸，方法是在-42至-50℃的溫度下，將BuLi添加到硼酸三異丙酯中，得到197g(76％)。Vmax為6.5L(32.5L/kg)。

報道二、

在100mL的單口圓平底燒瓶中，加入10mmol的三取代硼酸酯，10mmol溴丁烷，12mmol鎂粉，50mL經氫氧化鉀干燥的四氫呋喃以及少許碘，裝上回流冷凝管，在超聲波反應器中調節不同的溫度進行超聲輻射30min，反應完畢后，用2mol/L的鹽酸調節反應液略顯酸性，攪拌片刻后分出有機層，有白色沉淀析出.水層用30mL的乙醚萃取兩次，將合并的有機層經水洗，干燥后旋轉蒸發除去溶劑后得粗產品，粗產品用水重結晶純化，所得化合物經IR，1HNMR譜測定。

參考文獻

[1][中國發明]CN201880074452.0用于制備類視黃醇X受體-特異性類視黃醇的化合物和合成方法

[2]鄭紅蓮，馮麗恒.單取代硼酸的超聲輻射合成研究[J].山西大學學報(自然科學版)，2006(04):391-393.