42523-29-5/2,7-二羥基-9-芴酮的制備

背景及概述^[1]

近年來(lái)，芴酮及其衍生物已成為一種新型工程塑料的主要單體或改性劑，國(guó)外一些公司已開(kāi)發(fā)出此類(lèi)產(chǎn)品并投放市場(chǎng)。目前，2,7-二羥基-9-芴酮作為重要的醫(yī)藥中間體和材料功能單體，在醫(yī)藥工業(yè)中可用于合成抗腫瘤、交感神經(jīng)抑制劑等；在農(nóng)業(yè)中用于合成除草劑和殺蟲(chóng)劑等；在塑料工業(yè)中可合成雙酚類(lèi)產(chǎn)品，作聚合過(guò)程的穩(wěn)定劑和增塑劑以及制取功能性高分子材料；在液晶材料領(lǐng)域，可用于合成容易產(chǎn)生具有介晶現(xiàn)象的新的有機(jī)化合物，顯示出良好的應(yīng)用前景。國(guó)內(nèi)外的合成路線關(guān)于2,7-二羥基-9-芴酮的合成方法有一些報(bào)道，采用的工藝操作簡(jiǎn)單方便，純度和收率較高，并首次在國(guó)內(nèi)對(duì)2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝進(jìn)行了報(bào)道，并對(duì)此工藝條件進(jìn)行改進(jìn)研究，克服以往研究過(guò)程中的障礙和難題，優(yōu)化反應(yīng)條件，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

制備^[1]

2,7-二羥基-9-芴酮制備如下：

1）2,7-二羥基-9-芴酮的合成：4，4′－二羥基聯(lián)苯－2－甲酸（II）的制備　將片堿加熱至熔融（300～325℃），攪拌，加入2，7－二磺酸鉀－9－芴酮（I）粉末。加料完畢，反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻后，將其溶解在冰水中，過(guò)濾，收集濾液。在濾液中加入濃鹽酸酸化，冷卻，過(guò)濾，濾餅真空干燥，得到淡黃色固體化合物（II）。

2）2,7-二羥基-9-芴酮（III）的制備：將（II）粉末與氯化鋅混合后，加熱到一定溫度，攪拌反應(yīng)，冷卻，加入到水中溶解，過(guò)濾。將濾餅洗滌至中性，收集濾餅，真空干燥，得紅棕色固體產(chǎn)物（III）。純度為94．896％。

主要參考資料

[1] 2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝研究