41046-67-7 / 2-碘苯-1,3-二醇的制備和應用

背景及概述^[1-2]

2-碘苯-1,3-二醇又叫2-碘間苯二酚，是一種有機中間體，可由間苯二酚碘代得到。碘代試劑可選擇單質碘或KIO₃和KI。

制備^[1-2]

報道一、

將碳酸氫鈉（27.9 g，333 mmol）添加到間苯二酚（33.0 g，300 mmol）和碘（81.5 g，321 mmol）的水（225 mL）溶液中，將溶液冷卻至0°C，攪拌。 在1小時內將溶液逐漸溫熱至環境溫度。用乙醚萃取，合并有機層，用硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮，得到白色固體。將固體在冷卻至-10°C的氯仿（100 mL）中研磨。 30分鐘后，過濾沉淀，用冷氯仿洗滌，得到標題化合物，為白色固體（49.0 g，69％）。 ¹H NMR（DMSO-d 6）δ6.33（d，2H），6.93（t，1H），10.03（s，2H）。

報道二、

在攪拌下于1小時內向間苯二酚（1.1g，0.01mol）的0.01mol 鹽酸（25ml）中加入KIO₃（0.33eq）和KI（0.67eq）的水溶液（50ml）。繼續攪拌另外2小時，然后將混合物用乙酸乙酯萃取，將有機層干燥濃縮得到油狀殘余物，將其用氯仿/輕石油醚結晶，并在4℃下放置過夜以完全分離出晶體。 如此獲得的物質在色譜上是均質的。 最終產品EI-MS：m/z 236（M）⁺。

應用^[3]

CN201911298526.1提供了一種高熱氧穩定性和規整孔道結構的多孔碳材料的制備方法，通過高溫煅燒法制備異元素摻雜的多孔碳材料，具有優異的熱氧穩定性和規整孔道結構。本發明高熱氧穩定性和規整孔道結構的多孔碳材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：在裝有磁子的單口燒瓶中加入反應物A、反應物B、溶劑C和催化劑D，然后在一定溫度下真空反應3天，抽濾并用丙酮洗滌，150℃下真空干燥，得到COFs；

步驟2：在氬氣保護下將得到的COFs在一定溫度下高溫煅燒，冷卻至室溫，得到單元素摻雜的多孔碳材料；

步驟3：將步驟2得到的單元素摻雜的多孔碳材料與含硼物質、含氮物質或含磷物質按照一定質量比共混均勻，在氬氣保護下高溫煅燒，冷卻至室溫，得到雙元素摻雜的多孔碳材料。

步驟1中，所述反應物B選自2,3,6,7,10,11-六羥基聯苯、4-溴-1,3-苯二酚、3,4-二羥基二苯甲酮、4-己基間苯二酚、溴氫醌、2-碘苯-1,3-二醇、5-氟間苯二酚、2-硝基間苯二酚、3,5-二羥基苯甲醇、均苯三甲醛、均苯三甲醛均苯三酚或對苯二甲醛。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2006057860, 01 Jun 2006

[2] From PCT Int. Appl., 2002003938, 17 Jan 2002

[3] [中國發明] CN201911298526.1 一種高熱氧穩定性和規整孔道結構的多孔碳材料的制備方法