4045-22-1 / 1-乙酰-4-哌啶的應用

背景及概述^[1]

1-乙酰-4-哌啶可用作醫藥合成中間體。如果吸入1-乙酰-4-哌啶，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

將三乙胺（6.41mL）和乙酸酐（3.49mL）加入市售的4-哌啶甲醇（3.98g）的氯仿（50mL）溶液中，在室溫下攪拌2小時。向反應混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液，減壓蒸發溶劑。將所得殘余物通過硅膠柱色譜法（氯仿：甲醇=99：1至4：1）純化，然后通過NH硅膠柱色譜法（乙酸乙酯：甲醇=99：1至4：1）再次純化。純化，得到標題化合物1-乙酰-4-哌啶（4.87g），為無色油狀物。

應用^[1]

1-乙酰-4-哌啶可發生如下反應：向1-乙酰-4-哌啶（2.00g）的四氫呋喃（25mL）溶液中加入氫氧化鈉（880mg）/水（10mL）溶液，在冰冷卻下滴加氯甲酸芐基酯（3.14mL），室溫并攪拌一夜。濃縮反應溶液，加入水和飽和鹽水，并用氯仿萃取混合物。用相分離器分離有機層，減壓蒸發溶劑。所得殘余物通過硅膠柱色譜法純化（正己烷：乙酸乙酯=9：1至1：1至氯仿：甲醇=19：1），得到無色油狀物化合物（4.27g）。

主要參考資料

[1] WO2017141927AZOLE-SUBSTITUTED PYRIDINE COMPOUND