3932-97-6/2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶作為一個有用的醫(yī)藥中間體廣泛應(yīng)用于各種含氟嘧啶類藥物的制備中。2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶可由尿嘧啶為原料通過兩步反應(yīng)制備得到。

制備^[1-2]

報道一、

以嘧啶為原料，在2個大氣壓和溶劑異丙酮作用下，在溫度130℃-150℃下先通過置換法與氯離子反應(yīng)，然后通過甲基化生成2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶。此粗品的純度可以滿足一般的反應(yīng)需求，可直接投入反應(yīng)中。

報道二、

在裝有溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器中加入11.2克尿嘧啶(0.1摩爾)，23.4克三氟甲基亞磺酸鈉(0.15摩爾)，加入150毫升水使其溶解，升高溫度至60℃，控制反應(yīng)溫度在60～65℃，分批加入50克過硫酸鈉和5克過硫酸銅混合物，反應(yīng)6小時后，蒸去100毫升水后，冷卻析出，過濾干燥，得到5-三氟甲基尿嘧啶(I)14.7克，HPLC大于99％，收率91.9％。

在裝有溫度計、攪拌器的壓力容器中加入16克5-三氟甲基尿嘧啶(I)(0.1摩爾)，23克三氯氧磷(0.15摩爾)，0.19克DIPEA(0.015摩爾)，控制反應(yīng)溫度165℃，加熱反應(yīng)9小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至常溫，減壓蒸餾得產(chǎn)物20.6克，HPLC大于99.5％，收率94.9％。

應(yīng)用^[3]

CN201610892356.X公開了一種集成線路板助焊劑清洗劑，由以下重量百分比的組分組成：高沸點醇醚溶劑40-65％；N-甲基-2-吡咯烷酮1-12％；2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶0.1-5％；余量為水。本發(fā)明同時公開了其制備方法，包括以下步驟：將水加入到反應(yīng)釜中，升溫至50-60℃后按照重量百分比添加N-甲基-2-吡咯烷酮及2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶攪拌均勻，溫度降至25-30℃后緩慢滴加高沸點醇醚溶劑制備得到集成線路板清洗劑。本發(fā)明清洗劑中性易漂洗，對于線路板無腐蝕，原料環(huán)保健康；并且該清洗劑適用于由松香、樹脂、含鹵化物的活性劑、添加劑和有機溶劑組成的松香樹脂系助焊劑，適用范圍廣闊，清洗工藝簡便，清洗效果好。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201410793590.8醫(yī)藥中間體2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的合成方法

[2][中國發(fā)明]CN201810338370.4一種含氟嘧啶類醫(yī)藥中間體2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的合成方法

[3]CN201610892356.X一種集成線路板助焊劑清洗劑及其制備方法