3896-11-5/紫外線吸收劑 UV－326的制備和應用

背景及概述^[1]

紫外線吸收劑UV-326是苯并三唑類光穩定劑，2'-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑。UV-326能吸收280-370nm的紫外線，穩定性 好、毒性小，對人體無刺激，廣泛應用于涂料、合成橡膠、合成纖維、感光材料等，能有效地提 高這些材料的耐光性，減少因陽光中紫外線激發而引起的泛黃、老化 等現象。

制備^[1]

重氮化反應：稱取6g 98wt％H₂SO₄、50ml水和0.03mol對氯鄰硝基苯胺加入反應釜， 冷卻至5℃時，緩慢滴加20wt％NaNO₂溶液15g，繼續攪拌1h至反應結束。加尿素分解殘留的 亞硝酸，過濾除渣。

偶合反應：稱取0.03mol 2-叔丁基對甲酚、50mL水、0.1g十二烷基苯磺酸鈉加入反 應釜，攪拌使其形成均勻的白色乳狀液。調pH至7-9，并在此弱堿條件下在2h內滴加上述重 氮鹽溶液。反應結束后過濾、洗滌、烘干、稱重。

葡萄糖還原反應：稱量0.015mol重氮偶合反應得到的產物、10g NaOH溶液

(20wt％)加入反應釜中，待溫度為50℃時，在緩慢滴加30wt％葡萄糖溶液100ml， 繼續反應1h，冷卻后過濾抽干，得氮氧化物中間體。

鋅粉還原反應：向上述氮氧化物中加入17mL氯苯、42g14wt％H₂SO₄，加熱至90℃。 2h內分批加入1.1g鋅粉，反應結束后加入活性炭，攪拌0.5h后趁熱過濾，濾液分層，水洗油 層至中性，蒸除溶劑得目標產物。分析結果表明，產物收率達90.9％，純度達 99.3％。

應用^[2]

一種高強度環保型聚氯乙烯管材，其組分按質量百分數配比為：聚氯乙烯45%、玻璃纖維12%、硅灰石10%、鄰苯二甲酸二（2-乙基已酯）9%、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物8%、氰尿酸三聚氰胺9%、抗靜電劑HKD-912 2%、紫外線吸收劑 UV－326 2%、鈣鋅穩定劑1.5%、PE蠟1%、抗氧劑1010 0.5%，所述玻璃纖維為表面經硅烷偶聯劑處理、且直徑在4～18μm、長度3～6mm、長徑比7～9范圍的無堿玻璃纖維，所述硅灰石為表面經過硅烷偶聯劑改性處理、且直徑在6～25μm、長度在10～500μm、長徑比在3～100范圍的纖維狀硅灰石。

制備方法：（1）、按重量配比稱取各組分；（2）、將聚氯乙烯、鄰苯二甲酸二（2-乙基已酯）和鈣鋅穩定劑加入料筒溫度在80℃～90℃的混合機中，按照轉速50～80r//min攪拌20～30min，然后加入其它組分，再繼續攪拌20～40min，待混合均勻后，出料；（3）、將步驟（2）得到的混合料加入雙螺桿擠出機混煉后擠出成型制成管材，即得到所述的一種高強度環保型聚氯乙烯管材。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201711146740.6 紫外吸收劑UV-326的合成方法

[2] [中國發明] CN201410847488.1 一種高強度環保型聚氯乙烯管材及其制備方法