387-45-1/2-氯-6-氟苯甲醛的制備和應用

背景及概述^[1]

2-氯-6-氟苯甲醛是一種重要的有機合成中間體，在醫藥行業中，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于生產抗菌性能良好的氟氯青霉素，是雙氯青霉素的換代產品，具有更好的療效；在農藥行業，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于高效低毒殺菌劑的生產，被稱為擬生物農藥中間體。

制備^[1]

制備2-氯-6-氟苯甲醛的具體過程如下：

1)向裝有回流冷凝管、尾氣吸收裝置和溫度計的500ml四口玻璃反應瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷(在此步驟中加入三氯化磷可以提高產品品質)，在金屬鹵化燈照射下保持180℃條件下通入氯氣。

2)用氣相色譜檢測反應瓶液相中2-氯-6-氟氯芐的含量，當檢測到2-氯-6-氟氯芐的含量小于0.5％時，停止通氯氣，同時向反應瓶中通入氮氣，除去瓶中未反應的氯氣。

3)向反應瓶液相中加入0.5g鐵系固體超強酸SO42-/Fe3O4，在180℃條件下將37.5g水在2小時內緩慢勻速滴入反應瓶，并保溫4小時，氣相色譜檢測2-氯-6-氟二氯芐、2-氯-6-氟三氯芐轉化完全，在95℃條件下緩慢加入碳酸鈉水溶液調節混合液的pH值為8，攪拌30分鐘，待液相分層后將水相和有機相分離。將有機相進行減壓蒸餾，得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g，氣相色譜檢測含量為99.7％，收率為95％。

上述制備過程中得到的水相加入活性炭5g攪拌30分鐘后過濾，得無色透明液體，用鹽酸調節混合液的pH值為6，析出白色固體2-氯-6-氟-苯甲酸85g，液相色譜檢測含量為99.3％，收率為94.1％。

應用^[2]

CN202010415800.5公開了一種氯代苯并硫氮雜卓化合物的制備方法及其制備的產品及其應用，涉及化學合成的技術領域；一種氯代苯并硫氮雜卓化合物的制備方法，以2-氯-6-氟-苯甲醛為初始原料，經硫代、醛胺縮合、胺碳加成、胺基保護、氧化和胺基脫保護等步驟，制得6-氯-2,3,4,5-四氫-1,4-苯并硫氮雜卓-1,1-二氧化物的氯代苯并硫氮雜卓化合物產品；氯代苯并硫氮雜卓化合物的制備方法具有便于引入氯元素的優點；氯代苯并硫氮雜卓化合物產品具有可以一定程度上擴大產品應用范圍的優點。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201210073142.1一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法

[2] CN202010415800.5一種氯代苯并硫氮雜卓化合物的制備方法及其制備的產品及其應用