374063-92-0/2-羥基-5-溴吡嗪的制備方法

背景及概述^[1]

2-羥基-5-溴吡嗪是是一種有機(jī)中間體，可由2-氨基-5-溴吡嗪為原料通過重氮化反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極。

制備^[1]

在冰水浴中，將亞硝酸鈉(2g，11.49mmol)加入8ml濃硫酸中，加完之后升溫至45℃，攪拌30min，完全溶解。將12ml濃硫酸倒入錐形瓶中，再將2-氨基-5-溴吡嗪(2g，11.36mmol)少量分批次加入錐形瓶中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙狻Ｔ诒≈校瑢⑷苡跐饬蛩岬?2-氨基-5-溴吡嗪緩慢滴加進(jìn)含有亞硝酸鈉的圓底燒瓶，滴加完畢后，加熱至45℃，反應(yīng)1 小時(shí)。將反應(yīng)液倒入冰水中，用氫氧化鈉固體調(diào)PH至3左右。加入乙酸乙酯，分出乙酸乙酯 層，用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸去有機(jī)溶劑，得到2-羥基-5-溴吡嗪1.25g，為淺黃色固體，收率62.9％。

應(yīng)用^[2]

CN201711459365.0公開了一種基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極。清洗后的石墨棒經(jīng)Ce(NO3)2、2,5-二氯吡嗪、正丁醇、異丙醇、甲醇和3,5-二溴-2-氯吡嗪制備的混合液處理后得到物質(zhì)C。物質(zhì)C經(jīng)Zr(NO3)2、2-甲氨基吡嗪、正丁醇、異丙醇、甲醇和2-氨基-3-氯吡嗪制備的混合液處理后得到物質(zhì)D。物質(zhì)D經(jīng)Ni(NO3)2、2-羥基-5-溴吡嗪、正丁醇、異丙醇、甲醇和3,5-二溴-2-羥基吡嗪制備的混合液處理后得到的物質(zhì)即為基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極。本發(fā)明的有益效果是，制得的基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極具有活性高、適應(yīng)性強(qiáng)、壽命長等特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201510735938.2 一類咪唑并吡嗪類化合物及其藥物組合物和用途

[2] CN201711459365.0基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極