37342-97-5 / 氫氯二茂鋯的合成方法

背景及概述^[1]

氫氯二茂鋯是一種有機(jī)中間體，可由二氯二茂鋯與四氫鋁鋰反應(yīng)得到。氫氯二茂鋯可用于制備1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環(huán)[3.3.3]十一烷化合物。1992年，Edwin Vedejs課題組首次報(bào)道了1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環(huán)[3.3.3]十一烷化合物的合成，并更進(jìn)一步利用其制備了1-氮雜-5-錫雜-5-烷基二環(huán)[3.3.3]十一烷類化合物，實(shí)現(xiàn)了此類烷基金屬試劑與芳基鹵代物的Stille交叉偶聯(lián)反應(yīng)。

制備^[1]

向Schlenk瓶中稱取二氯二茂鋯31mmol，在真空線上充換氬氣三次，向其中加入無(wú)水四氫呋喃70mL至固體剛好完全溶解，將氫化鋁鋰10mmol(梯希愛化成工業(yè)發(fā)展有限公司)溶于溶劑無(wú)水四氫呋喃中，惰氣氛圍下緩慢加入Schlenk瓶中，滴加結(jié)束后將反應(yīng)置于室溫下攪拌3.5小時(shí)，抽濾分離得到白色固體氫氯二茂鋯，收率為85％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201711371769.4 一種1-氮雜-5-鍺雜-5-烷基二環(huán)[3.3.3]十一烷類化合物、合成方法及應(yīng)用