353-09-3 / ?胍基丙酸的合成方法

背景技術

胍基丙酸是一種白色或類白色結晶粉末，主要用于有機合成方面原料，降低血壓原料藥主要中間體，以及可用于食品添加劑、化妝品用表面活性劑、飼料添加劑、營養強化劑、飲料添加劑等。

發明內容

本發明的提供了一種胍基丙酸的化學合成方法，該方法更加適合工業規模生產。

本發明采用了以下技術方案：胍基丙酸的化學合成方法，它包括以下步驟：步驟一，在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌溶解，得到堿性混合溶液；步驟二，向堿性混合溶液滴加單氰胺溶液，然后在一定溫度下攪拌回流一段時間，反應完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品；步驟三，在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇，常溫下攪拌一段時間，然后進行抽濾、漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。

所述步驟一中3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質量比為1 ： 3 ： 0.02，室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下得到堿性混合溶液；所述步驟二中3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 ： 1，在5°C以下緩慢滴加50%單氰胺溶液，滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流 2. 5小時；所述步驟四中胍基丙酸粗品和水和異丙醇質量比為1 ： 0.3 ： 0.5，常溫下攪拌 30分鐘，用少量水和異丙醇混合液進行漂洗。

本發明具有以下有益效果：本發明提供的胍基丙酸的化學合成方法，適合工業規模生產，同時有利于生產的循環發展，節約成本，并且降低工業廢棄物對環境造成的污染。

具體實施方式

本發明提供了胍基丙酸的化學合成方法，其特征是它包括以下步驟：步驟一，在反應釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液，3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質量比為1 ： 3 ： 0.02，室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下，得到堿性混合溶液；步驟二，在 5°C以下向堿性混合溶液緩慢滴加50%單氰胺溶液，3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 ： 1， 滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流2. 5小時，反應完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品；步驟三，在反應釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇，胍基丙酸粗品和水和異丙醇質量比為1 ： 0.3 ： 0.5，常溫下攪拌30分鐘，然后進行抽濾、用少量水和異丙醇混合液進行漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。

1、在300ml反應釜中投入150g異丙醇和50克3_氨基丙酸和IOglO %氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌溶解，再冷卻至5°C以下。

2、在反應釜中緩慢滴加50%單氰胺溶液48g，反應溫度控制在5°C以下，滴加完畢，升溫至75-80°C，攪拌回流2. 5個小時，反應完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品70. 6g。

3、在300ml反應釜中，投入70. 6g胍基丙酸粗品和水21g和異丙醇35g，常溫攪拌 30分鐘，抽濾，用少量水和異丙醇混合液漂洗，濕品減壓烘干，得胍基丙酸成品63g克，含量大于99%。