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3400-45-1/環戊酸的制備和應用

背景及概述[1]

環戊酸,又稱環戊甲酸,是一種重要的有機合成中間體,用于研發新藥、特殊化工產品中間體。下游產品:環戊甲酸十八酯,環戊甲酸辛酯是特種橡膠添加劑。

環戊酸的制備和應用

制備[1]

環戊酸的制備和應用

第一步、

將8.4g(0.1mol)環氧環戊烷溶于50mL充分干燥溶劑DMF中,攪拌下加入2.4g(0.1mol)Mg粉,降溫至-10℃,往溶液中通入二氧化碳氣體的同時加入16.3g(1.5mol)TMSCl,反應4-5h后,控溫0℃以下,將濾液加入1N鹽酸溶液中,調pH=3-4,乙酸乙酯60mL萃取兩次,半飽和食鹽水洗,有機層蒸餾后得到11.58g(89mmol)2-羥基環戊甲酸,收率為89%;根據核磁比例換算順式/反式=4.2:5.8,柱層析分離出樣品核磁如下:反式:1H NMR(400MHz,CDCl3+D2O):4.38-4.44(q,1H),2.66-2.74(m,1H),1.59-2.17(m,6H);順式:1H NMR(400MHz,CDCl3+D2O):4.48-4.63(q,1H),2.62-3.00(m,1H),1.60-2.15(m,6H)。

第二步、

將11.58g(89mmol)2-羥基環戊甲酸溶于80mL乙醇中,加入0.33g 10%Pd/C和0.13g高氯酸,以氮氣置換釜內氣體三次以后,通入H2至3-4公斤壓力,升溫至45-50℃反應6h,過濾除去Pd/C,蒸出大部分溶劑,加入15%鹽酸調pH=2-3,乙酸乙酯90mL萃取分層,油層減壓蒸餾后得到8.63g(76mmol)環戊酸液體,冰箱放置后變為淺黃色固體,1HNMR純度98%,收率為85%。1H NMR(400MHz,CDCl3):11.00(brs,1H),2.70-2.83(m,1H),1.78-1.99(m,4H),1.65-1.78(m,2H),1.52-1.66(m,2H).

應用[2]

CN201310660624.1提供的一種多效殺菌劑及其制備方法,原料由叔丁醇30-40份、雙氧水15-30份、鎢酸5-15份、環戊酸5-10份、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮10-20份、鹽酸2-8份、水20-35份組成;制備:將裝有冷凝管的反應釜置于35℃的恒溫環境中,向反應釜投加鎢酸,然后加水,在65rpm的條件下,攪拌10min,混合均勻加入雙氧水,攪拌15-30min,再加入叔丁醇和環戊酸,繼續攪拌20-40min后,加入殺菌劑,充分攪拌15-40min,加入鹽酸,攪拌均勻得多效殺菌劑。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201810422651.8 一種環戊甲酸的生產工藝

[2] CN201310660624.1一種多效殺菌劑及其制備方法

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