333-41-5 / 二嗪磷的制劑方法

背景及概述^[1]

二嗪磷是一種農藥的名稱，主要防治菜青蟲、棉蚜、三化螟和地下害蟲，它具有良好的內吸傳導作用，能夠抑制昆中體內的乙酰膽堿酯酶合成，對鱗翅目、同翅目等多種害蟲有較好的防效。

制劑方法^[1-2]

報道一、

一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法

1、制備含二嗪磷的懸浮液：將10g二嗪磷加入55g水中，然后超聲分散，得到含有二 嗪磷的懸浮液。

2、制備載藥硅藻土顆粒：先將40g干燥的硅藻土顆粒置于密閉容器中，抽氣使之處 于真空狀態后密封，然后將含有二嗪磷的懸浮液注入容器中，維持3h后，開放真空裝置，利 用大氣壓強與真空裝置里的壓強差將二嗪磷的懸浮液灌注入硅藻土顆粒的孔洞中，經過 18min后，冷凍干燥，得到載藥硅藻土顆粒。

3、制備包膜劑：將18g羥甲基乙烯脲樹脂和7g磺化石蠟混合均勻，然后加入0.4g蓖 麻酸鈣和7g乙腈充分混合后形成包膜劑。

4、包膜：將載藥硅藻土顆粒置于流化床吹成流化狀態，在60℃進行預熱，用輸送泵 將包膜劑輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到處于流化狀態的載藥硅藻土顆粒上，霧化壓 力為0.3Mpa，包膜劑輸送的流量控制在600mL/h，使包膜劑與載藥硅藻土顆粒顆粒充分混 合，均勻包膜，包膜的厚度控制在0.1mm，經通風冷卻后，在80℃溫度下烘干，即得到二嗪磷 包膜緩釋顆粒劑。

報道二、

（1）載體制備：將摩爾比為1：1：0.2的丁二酸、丁二醇、乳酸及0.1wt%的催化劑四異內氧基鈦和磷酸放入裝有電動增力攪拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮氣的保護下油浴加熱至240℃后，脫水1h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于50Pa，進行脫脂反應，3h后停止反應，在氮氣的保護下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-co-PLA，將所得產物在60℃下真空干燥。

（2）油相制備：精確稱取3.5mgPBS-co-PLA溶于l0mL二氯甲烷，待完全溶解后，再加入1mg的二嗪磷原藥，充分攪拌并用超聲清洗器加速溶解，得油相。

（3）水相制備：量取98mL去離子水，加入2wt%PVA-1788，通過磁力攪拌器攪拌40min直至完全溶解得水相。

（4）微膠囊制備：將油相加入到水相后，使用剪切機以8000rpm的轉速剪切5min，制得油水混合乳液，滴入100μL消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攪拌器上恒溫(25℃)并低速攪9h，待二氯甲烷逐漸揮發，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗高速離心2次，去上清液，在電熱干燥箱(設置溫度為40℃)內干燥2天，既得二嗪磷微膠囊成品。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201710139107.8 一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法

[2] [中國發明] CN201511013307.6 二嗪磷微膠囊的制備方法