32001-55-1 / 氟化氫吡啶的制備

概述^[1][2]

在有機氟化學品制造過程中，經常會產生一些含氟的酰氟類化合物作為過程的中間體，例如氟化氫吡啶。它可作為實驗室研發過程和化工醫藥合成過程的中間體。

應用^[1-2]

1）制備一種平板顯示用玻璃基板蝕刻液。該蝕刻液由氟化氫吡啶鹽、強酸、水和乙二胺四乙酸組成。各組分占蝕刻液總重的百分比分別為：氟化氫吡啶鹽：10-20%；強酸：30-70%；乙二胺四乙酸：0.5-5%；余量為水。該蝕刻液是一種安全、穩定、高效的蝕刻液，能夠很好的解決蝕刻過程中產生的難溶性副產物問題，同時也提高了蝕刻速率和蝕刻效果。該蝕刻液適用于TFT等玻璃基板的減薄。

2）制備艾地骨化醇的制，包括以下步驟：1)將具有式(Ⅰ)結構的A環片段和式(Ⅱ)結構的CD環片段在催化劑作用下發生偶聯，反應完成后萃取干燥，經柱層析分離純化得到式(Ⅲ)結構的中間體；2)將步驟1)得到的中間體溶解于四氫呋喃溶液中，加入氟化氫吡啶脫除硅醚保護基團，再經純化、結晶，得式艾地骨化醇成品。本發明的艾地骨化醇的制備方法中，A環和CD環耦合的收率由26％提高到49％，脫除硅醚保護基的收率少量提高。

制備^[3]

氟化氫吡啶制備如下：

1）在一個帶攪拌器的反應釜中，加入32千克甲醇，在攪拌下，慢慢加入79千克吡啶，使二者混合均勻，得到甲醇和吡啶的混合物；

2）將上面獲得的甲醇和吡啶的混合物轉移到一個密閉的帶攪拌器的反應釜中。在常溫0℃下，開動攪拌，采用滴加方式慢慢將400千克全氟辛酰氟加入到甲醇和吡啶的混合物中，加入完畢后繼續攪拌2小時；

3）將上面獲得的反應產物轉移到一個理論塔板數為60的精餾塔的塔釜中，進行精餾，得到395千克全氟辛酸甲酯(約96％產率)，另外塔釜中回收115千克混合物，其中主要是吡啶和氟化氫的絡合物氟化氫吡啶，可以不經過其他處理直接用于氟化反應。

主要參考資料

[1] CN201010109119.4一種平板顯示用玻璃基板蝕刻液

[2] CN201710377709.7一種艾地骨化醇的制備方法

[3] CN200510110084.5一種含氟酰氟類化合物的新處理方法