27490-33-1 / (三丁基錫)甲醇的制備方法

背景及概述^[1]

(三丁基錫)甲醇是一種有機中間體，可由三正丁基氫錫和多聚甲醛一步反應(yīng)制備得到。

制備^[1]

在-78 °C下，向二異丙胺 (62 mL, 0.44 mol) 和四氫呋喃 (1000 mL) 的混合物中滴加正丁基鋰 (2.6 M 正己烷溶液, 100 mL, 0.26 mol) 和正丁基鋰 (1.6 M 正己烷，95 mL，0.15 mol)溶液，然后將反應(yīng)混合物攪拌 30 分鐘。在-78℃下向該混合物中滴加三正丁基氫錫(100mL，0.37mol)，然后將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌60分鐘。將反應(yīng)混合物冷卻至78℃，然后將多聚甲醛（13g，0.15mol）加入到反應(yīng)混合物中。將反應(yīng)混合物緩慢升至室溫，然后將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。向反應(yīng)混合物中加入水、氯化銨水溶液和乙醚，分離有機層。有機層先用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，然后用飽和氯化鈉水溶液洗滌。分離有機層，減壓濃縮。殘渣用中性硅膠柱色譜法(庚烷:乙醚=4:1)純化，得到(三丁基錫)甲醇(95g，80%)。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2008136324, 13 Nov 2008