26576-85-2/1-丁基-3-甲基吡啶溴化物的制備

背景及概述^[1]

1-丁基-3-甲基吡啶溴化物是一種1-烷基-3-烷基-吡啶鎓鹵化物化合物。1-烷基-3-烷基-吡啶鎓鹵化物可用作在鋅/溴可充電電池中(即，在有隔膜的鋅/溴流動電池和無隔膜的鋅/溴流動電池兩者中)使用的溴化鋅水溶液中的溴絡合劑(bromine-complexingagent)。已經發現，通過使用1-烷基-3-甲基-吡啶鎓溴化物或其混合物而形成的絡合物在低至0℃或甚至-5℃的溫度下不會凝固，從而在寬操作溫度范圍內保持了與所述電池的不同充電狀態相應的具有不同組成的電解質溶液的流動性。

制備^[1]

用磁力攪拌器、冷凝器、熱電偶套管和滴液漏斗裝備雙面反應器。在整個步驟期間用氮氣吹掃反應器。將3-甲基吡啶(465g)加料至反應器，并將反應器加熱至79℃。然后，持續4小時逐滴加入正丁烷溴化物(718g)。將反應混合物在80℃加熱0.5小時。加入DIW(500mL)；將混合物冷卻并在旋轉蒸發器中蒸發掉揮發物。加入另外的DIW(500g)并重新蒸發混合物。加入DIW以補正(correct)稀釋。最終產物1-丁基-3-甲基吡啶溴化物，1431g，77.5重量％(銀量滴定法)；產率，96.5％。

參考文獻

[1] CN105026371 - 制備1-烷基-3-烷基-吡啶鎓溴化物的方法及其在電化學電池中作為添加劑的用途