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2550-26-7 / 芐基丙酮的制備

概述[1]

芐基丙酮主要用于調配香精香料以及醫藥中間體。芐基丙酮的傳統的生產方法如下:(1)由氯芐經縮合、水解、脫二氧化碳而得;(2)由苯甲醛和丙酮合成芐叉丙酮,再經氫化還原得芐基丙酮。芐基丙酮的傳統生產方法步驟多、復雜,且設備及資金投入較大,工藝產生大量廢鹽水,處理難度大,給企業帶來了巨大的環保壓力。

芐基丙酮的制備

制備[1]

方法1:芐基丙酮的合成方法,包括如下步驟:

(1)將三氯化鋁(150g,1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計的四口瓶中,在30-35℃的溫度下攪拌均勻;

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g,1mol)與第二部分苯(150g)的混合物,反應溫度控制在30~35℃,在2.5-3小時滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物,繼續反應0.5小時,加入水洗滌,回收苯后,油浴精制,在80-85℃(50pa)的條件下收集得到99.95g;GC檢測芐基丙酮含量98.97%,收率66.84%。

方法2:在安裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的反應容器中,加入質量分數為60%環己烷320ml,分批次加入氯化亞錫1.3mol,加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol,控制攪拌速度130rpm,反應60min,升高溶液溫度至65℃,回流3h,滴加芐基胺(3)2.6mol,滴加時間控制在3h,回流反應3h,生成中間產物(4),降低溶液溫度至10℃,加入330ml質量分數為30%亞硫酸氫鉀溶液,保持回流4h,生成油狀物,加入質量分數為20%草酸調節溶液pH為4,繼續回流4h,1.13kPa減壓蒸餾,收集95--105℃餾分,硝酸鈉溶液洗滌,質量分數為70%乙腈洗滌,在質量分數為90%硝基甲烷中重結晶,得晶體芐基丙酮241.68g,收率71%。

主要參考資料

[1] CN201710408464.X 一種芐基丙酮的合成方法

[2] CN201510996185.0 一種止咳酮藥物中間體芐基丙酮的合成方法

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