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2447-57-6 / 周效磺胺的提純方法

背景及概述[1]

周效磺胺,化學名為4-(對氨基苯磺酰胺基)-5,6-二甲氧基嘧啶,一般用于炎癥的治療, 如上呼吸道感染扁桃體炎、菌痢腸炎、皮膚感染等,還可與其他藥物配合,用于治療肺結核、 淋巴結核。

周效磺胺的提純方法

提純方法[1-2]

報道一、

(a)在反應容器中加入去離子水和氫氧化鈣,加熱至80~85℃,隨后在攪拌條件下加入 周效磺胺粗產品,接著調節pH至9.5~10.5,使周效磺胺粗產品全部溶解;

(b)向容器中加入活性炭,在80~85℃條件下攪拌1小時后,將其通過銷有二層濾布一 層濾紙的單片壓濾機過濾得濾液;

(c)在75~80℃條件下向所述的濾液中滴加25~30wt%的冰醋酸溶液,調節pH至5.1~5.4, 置于冰水浴冷卻,靜置沉淀5~15分鐘后離心脫水取濾渣即可;

(d)將所述濾渣置于100~120℃下干燥4小時,冷卻至45℃以下出料。

報道二、

1)在反應容器中加入13.4質量份去離子水,再加入2.4質量份氫氧化鈣,升溫至75℃,緩慢加入5.3質量份周效磺胺粗產品,再加入1.3質量份氫氧化鈣,調節PH值至8.4,攪拌均勻;

2)升溫至90℃,再加入活性炭,自然冷卻,過濾得濾液;

3)將濾液升溫至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,調節PH值至4.8,靜置沉淀后離心脫水取濾渣;

4)將濾渣置于145℃干燥1小時,冷卻至25℃出料。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201410083160.7 一種提純周效磺胺的方法

[2] [中國發明] CN201410760576.8 周效磺胺的提純方法

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