2388-10-5 / 異丙醇鋰的制備方法

背景及概述^[1]

異丙醇鋰，白色或淺茶色粉末，吸水分解，溶于醇、苯、四氫呋喃等有機溶劑中。用于有機合成、添加劑等。

制備^[1]

甲醇鋰、乙醇鋰、正丁醇鋰、叔丁醇鋰、異丙醇鋰，用于醫藥、化工、有機合成、相轉移催化劑，氧合酸抑制劑(使用)，目前市場上基本未見到高純度(含量：≧98％)的固體狀產品。由于醇與金屬鋰反應為瞬間反應，一般在1-15分鐘反應完，其反應中放出大量的氫氣和熱量，容易著火、爆炸，非常危險，從而使該產品不容易達到工業化生產。

CN200810159591.1提供一種醇鋰的生產工藝，工業化生產，產品純度高。

本發明醇鋰的生產工藝，其特征在于在反應器中加入金屬鋰，在20～30℃下緩慢滴加醇，在反應過程中通過在反應器外設置冰水降溫使反應溫度為60～80℃，滴加完醇后，保溫反應完全，得到液體醇鋰。本發明適合甲醇鋰、乙醇鋰、正丁醇鋰、叔丁醇鋰、異丙醇鋰或其它醇鋰的生產。得到的液體乙醇鋰中乙醇鋰的質量含量為17.5～20％，液體叔丁醇鋰中叔丁醇鋰的質量含量為 17.5~20％，其它液體醇鋰(甲醇鋰、正丁醇鋰、異丙醇鋰)中醇鋰的質量含量為28.5~30％。得到的固體乙醇鋰外觀為白色結晶粉末狀，乙醇鋰含量(高純度)達到98-99％，游離醇 ≦0.5％，水份為零。固體甲醇鋰外觀為白色結晶粉末狀，甲醇鋰含量(高純度)達到98-99％，游離醇≦0.5％，水份為零。正丁醇鋰外觀為白色結晶粉末狀，正丁醇鋰含量(高純度)達到98.5-99％，游離醇≦0.5％，水份為零。異丙醇鋰外觀為淡黃色結晶粉末狀，異丙醇鋰含量(高純度)達到98-99％，水份為零。

舉例如下：

乙醇鋰的合成：圖1為反應裝置結構示意圖，旨在方便說明本發明的工藝過程。在2000L升反應罐中加入15kg金屬鋰和計量好的1000kg乙醇。開始滴加前，首先把冰水開啟降溫，溫度降至 ?20～?26℃，開始滴加已計量好的醇(一般7小時內滴加完)，開始滴加要通過計量罐緩慢滴加，滴加到200L時，關閉冰水降溫閥，使溫度開始緩慢上升，溫度控制在60?80度(優選65～70℃)，在反應過程中4個排氣閥門必須全部打開，4個一級冷凝器的降溫閥全部打開。氣體組分通過冷凝器冷凝，其中的醇被冷凝回流通過收集罐至反應罐中。正常后，也可以只采用兩個一級冷凝器。如發現反應罐冒煙，要迅速通過安全閥通入氬氣，或氮氣置換，并把乙醇的計量器的閥門關閉。一切正常后，再開始滴加反應，反應結束后再保溫反 應2小時。反應結束時，首先把所有的排氣閥門全部關閉，防止潮氣進入反應罐，影響產 品質量和事故的發生，保證1小時，將液體乙醇鋰輸送至干燥機內等待濃縮干燥。液體乙醇鋰中乙醇鋰的質量含量為18.5％。所述密閉干燥設備為耙式干燥機，控制真空度為0.01～0.1Mpa(逐步負壓)，溫度為 100℃，干燥時間12小時。得到白色結晶粉末狀固體乙醇鋰。經檢測，乙醇鋰質量含量為 99％，游離醇<0.5％，水份為零。

異丙醇鋰的合成：

與乙醇鋰不同的是，反應罐中加入15kg金屬鋰，醇計量罐中加入1000kg異丙醇。液體異丙醇鋰中異丙醇鋰的質量含量為29.5％。在耙式干燥機中控制真空度為0.01～0.1Mpa，溫度為100℃，干燥時間16小時。得到 淡黃色結晶粉末狀的固體異丙醇鋰。經檢測，異丙醇鋰質量含量為99％，游離醇<0.5％，水份為零。

主要參考資料

[1] CN200810159591.1 醇鋰的生產工藝