2366-52-1/氟化丁基的制備方法

背景及概述^[1]

氟化丁基是一種氟化烷烴。氟化烷烴被用作等離子反應用氣體、含氟醫藥中間體、制冷劑·制熱劑等介質。特別是在使用等離子反應的半導體裝置的制造領域中，高純度化的氟化烷烴被良好地用作等離子蝕刻氣體、化學氣相沉積法(CVD)用氣體等。

制備^[1]

甲烷磺酰氟的合成：在帶有攪拌子和冷卻用冷凝器的容量500ml的玻璃制反應器中，加入68份的氟化 鉀和172份的水，攪拌全部內容物，從而使氟化鉀溶解。使0℃的制冷劑在冷凝器中循環。向 玻璃制反應器中添加115份的甲烷磺酰氟，在添加結束后，在溫度50℃將全部內容物攪拌7 小時。然后，將反應器冷卻至室溫后，在反應液中添加100g的水，使反應中析出的鹽(氯化 鉀)溶解。將反應器內的內容物轉移到分液漏斗中，靜置后，分離獲取下層的有機層在得到 的有機層中添加無水硫酸鎂而使其干燥。在過濾分離硫酸鎂后，對濾液進行減壓蒸餾 (10kPa，55～56℃)，由此得到77份的作為目標物的甲烷磺酰氟(收率79％)。

在帶有攪拌子、滴液漏斗、溫度計以及收集用接收器的容量300ml的玻璃制反應器中，加入56.7g的1-丁醇、85.3g的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，置于氮氣氛下后，將反應器加熱至60℃。在內溫變得固定時，從滴液漏斗歷時約1小時滴加50g的甲烷磺酰氟。在滴加結束后，在60℃進一步繼續5小時反應，然后將反應器升溫至100℃，進一步繼續2小時反應。期間餾出的有機成分收集在浸于干冰乙醇浴的接收器中。通過氣相色譜對收集在接收器中的有機物進行分析，結果得到了26.9g的作為目標物的氟化丁基(以甲烷磺酰氟基準計的收率為62.5％)。目標物的結構由¹H-NMR光譜、¹⁹F-NMR光譜確定。¹H-NMR(CDCl₃,TMS)δppm：0.95ppm(t,3H)、1.43(m,2H),1.70(m,2H)、4.45(dt,2H)；¹⁹F-NMR(CDCl₃、CFCl₃)δppm：-219ppm(m,F)。

參考文獻

[1][中國發明]CN201680018280.6氟化烷烴的制造方法、脒堿的分離、回收方法以及回收脒堿的使用方法