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23597-82-2/煙酸己酯的應用

背景及概述[1]

煙酸己酯可用作醫藥合成中間體。如果吸入煙酸己酯,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

應用[1]

煙酸己酯可用于制備銅(II)增效劑復合物:將5H2O硫酸銅(1.248g,5mmol)溶解在去離子水(約30mL)中,然后溶解加入配體煙酸己酯(4.145g,20mmol)的乙醇(約5mL)溶液,將混合物在環境溫度下攪拌溫度。向其中逐滴加入HNS(2.082g,10mmol)在乙醇(約5mL)中的溶液和適量的NaOH溶液,保持平衡pH值約為2,加入后完成后,再攪拌1.5小時。將所得溶液分成兩相站著之后。將有機部分經無水MgSO4干燥,過濾,并減壓至干在旋轉蒸發器上。隨后,將干燥的固體溶解在甲醇(約5mL)中用正己烷(5×5mL)萃取。最后,收集下層溶液(甲醇)。刪除旋轉蒸發器上的溶劑得到深藍色固體(銅(II)增效劑復合物)。藍色通過緩慢蒸發銅(II)的甲醇/水(20:1,v/v)溶液獲得晶體環境溫度下的增效劑復合物在20天內。產量:2.685克(58%)。

制備[2]

將煙酸(123mg,1mmol)溶解在DMF中(5毫升)。1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(230mg,1.2mmol),所需的醇(1.1mmol)和DMAP

加入(~5mg,催化劑),攪拌反應混合物在室溫下過夜。然后蒸發DMF真空,將粗混合物重新溶解在EtOAc(~20mL)中然后用NaHCO3(飽和,3×20mL)和鹽水(120毫升)。最后,將有機層用無水鈉干燥硫酸鹽并濃縮,得到所需產物煙酸己酯。

主要參考資料

[1] ZhuS,HuH,HuJ,etal.Thecoordinationstructureoftheextractedcopper(II)complexwithasynergisticmixturecontainingdinonylnaphthalenesulfonicacidandn-hexyl3-pyridinecarboxylateester[J].JournalofMolecularStructure,2017,1144:191-198.

[2] TypeIILigandsasChemicalAuxiliariesToFavorEnzymaticTransformationsbyP4502E1

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