23350-58-5 / 巴豆醯胺的制備方法

背景及概述^[1]

巴豆醯胺可用作醫藥合成中間體。羧酸酰胺是作為以醫農藥原體、電子材料為代表的各種化學制品及它們的合成中間體等重要的化合物。有研究記載了如下的方法：在作為金屬醇鹽的甲醇鈉的存在下，使作為羧酸酯的4，5-雙(4-甲氧基苯基)-1，3-噁唑-2-羧酸乙酯與甲酰胺反應，以71.9％的收率得到被稱為4，5-雙(4-甲氧基苯基)-1，3-噁唑-2-甲酰胺的羧酸酰胺的方法。如果吸入巴豆醯胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

巴豆醯胺制備如下：將安裝了攪拌槳的200mL高壓釜內用氮取代，在常溫下加入巴豆酸甲酯5.00g(49.9mmol)、甲酰胺1.57g(34.9mmol)、28％甲醇鈉甲醇溶液3.85g(20.0mmol)及甲醇12.50g，及甲醇125.08g。之后，向高壓釜中吹入氨氣，加壓至0.2MPa(計示壓力)。將所得的混合物加熱到80℃，在該溫度下攪拌5小時。之后，將反應混合物冷卻至常溫，得到含有巴豆酸甲酯的反應混合物252.96g。得到含有巴豆酰胺的反應混合物25.35g。利用氣相色譜法(柱：DB-WAX、安捷倫科技株式會社制)分析反應混合物，使用另外制備的巴豆酰胺標準品進行定量，結果在所得的反應混合物中含有巴豆酰胺0.99g(11.6mmol)及巴豆酰胺的異構體順式-2-丁酰胺2.44g(28.7mmol)。巴豆酰胺的收率為23％，巴豆酰胺的異構體順式-2-丁酰胺的收率為57％。兩異構體的合并收率為80％。

主要參考資料

[1] (CN103025706)羧酸酰胺的制造方法