2306-91-4 / 癸酸異戊酯的制備方法

背景及概述^[1-2]

癸酸異戊酯是無色透明液體，具有濃郁的玫瑰香味，難溶于水，可用來配制各種食用香精、化妝香精等。目前，合成癸酸酯常采用濃硫酸催化酯化，但此法副反應多，產物后處理困難，腐蝕設備、污染環境。近年來固載雜多酸(鹽)的研究受到廣泛關注，雜多酸類化合物是固體超強酸一種，是取代液體酸的綠色環保型催化劑，在均相和非均相體系中，可作為性能優異的酸堿、氧化還原或雙功能催化劑，具有活性高、不腐蝕設備、污染少等優點。把雜多酸負載于固體載體上能大大提高其比表面積和催化活性，在許多有機合成反應中顯示了低溫、快速、高效的非均相催化劑特性，這已成為當前雜多酸催化研究的熱點。

制備^[1]

1)納米型復合雜多酸催化劑H4SiW12O40/SiO2的制備

采用溶膠-凝膠法制備納米型復合雜多酸催化劑H4SiW12O40/SiO2。按照質量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例，將原料投入四頸瓶中，在一定溫度下攪拌回流2h，使硅酸乙酯水解生成透明溶膠。再將溶膠轉入聚乙烯模具中，在85℃下恒溫水浴2h，即得透明凝膠。最后將透明凝膠在100℃下烘干、研磨，得到納米型H4SiW12O40/SiO2。

2)癸酸異戊酯的合成

在裝有溫度計、電動攪拌器、分水器、回流冷凝管的三頸瓶中加入一定量的癸酸、異戊醇、環己烷及已制備的催化劑，攪拌，加熱。控制反應溫度。回流一定時間后，靜置，冷卻，傾出反應液，催化劑留在瓶中。用飽和Na2CO3中和未反應酸，飽和食鹽水洗滌有機相至中性，加入無水MgSO4干燥，常壓蒸餾，收集123～125℃的餾分，即得產品癸酸異戊酯。

主要參考資料

[1]雜多酸催化合成癸酸異戊酯

[2]納米固載雜多酸催化合成癸酸異戊酯