22483-09-6 / 氨基乙醛二甲醇的制備方法

概述^[1]

氨基乙醛二甲醇，又名2，2一-二甲氧基乙胺，是有價值的伯胺化合物，氨基官能團(tuán)是非?；钴S的活性基團(tuán)，可以發(fā)生鹽、酰胺化反應(yīng)，是合成鹽酸伊伐布雷定、脯氨酸類似物、氨基磷酸酯等藥物的重要中間體，在化學(xué)、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。

合成方法^[1]

氨基乙醛縮二甲醇的合成方法主要有三種如下:

(1以氯乙醛縮二甲醇為原料，溶劑甲醇，在28%的氨水中高溫高壓可得到氨基乙醛縮二甲醇；

(2〉以烯丙基2，2-二甲氧基乙氨基甲酸為原料，通過Ni (II）催化水解后獲得氨基乙醛縮二甲醇;

(3〉以2-(2，2-二甲氧基乙基）-1H-異蚓噪-1，3(2H)-二酮為原料，在亞硫酸氫鈉和氫氧化鈉水溶液下水解得到氨基乙醛縮二甲醇;

前兩種合成方法因反應(yīng)收率低，成本高而不太適合工業(yè)化生產(chǎn)的需要。第三種方法由于是產(chǎn)量低的水解反應(yīng)，反應(yīng)時間太長，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

制備方法^[2]

直接將氯乙醛縮二甲醇和含有二氧化碳的氨水溶液按比例混合反應(yīng)，反應(yīng)完后脫除氨，然后將體系降溫后，向體系中加入液堿調(diào)節(jié)PH至堿性，繼續(xù)升溫將產(chǎn)品和水全部蒸出，向蒸出的溶液中加入極性較強(qiáng)的醇類，減壓精餾得到高純度的氨基乙醛縮二甲醇。

進(jìn)一步地，控制氯乙醛縮二甲醇:氨：水：二氧化碳的摩爾比在1：25-35：70-90：3-5。

進(jìn)一步地，控制反應(yīng)壓力在1.0-1.5MPa和反應(yīng)溫度在120-150℃之間。

進(jìn)一步地，脫氨后的反應(yīng)液在釜中沸騰回流4-8個小時，得到氨基乙醛縮二甲醇的鹽酸鹽同時回收二氧化碳，然后將體系溫度降溫至30℃以下，再向體系中加入液堿。

進(jìn)一步地，加入液堿調(diào)節(jié)pH至10-12。

進(jìn)一步地，所述極性較強(qiáng)的醇類為甘油、乙二醇或聚乙二醇。

進(jìn)一步地，繼續(xù)升溫至130-150℃將產(chǎn)品和水全部蒸出。

進(jìn)一步地，氯乙醛縮二甲醇:氨：水：二氧化碳的優(yōu)選摩爾比在1：30-35：75-85：3.5-4.5。

在實(shí)踐中，該工藝可降低對氨和水的消耗，可在較高的濃度條件下實(shí)現(xiàn)和傳統(tǒng)工藝等同的收率，降低了對能源的需求，在同等配比的條件下，收率比傳統(tǒng)工藝高10-20%左右，可以起到節(jié)能、降耗、增質(zhì)的作用。

參考資料

[1] 黃震. 系列氨基乙醛縮醇化合物的合成[D]. 2015.

[2] 白深科, 楊豐樂, 馬驊. 一種氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝:, 2019.