22117-85-7 / 5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的制備

背景及概述^[1]

5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸又叫2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸，是舒必利的中間體。舒必利屬于抗精神病藥。適應癥：對淡漠、退縮、木僵、抑郁、幻覺和妄想癥狀的效果較好，適用于精神分裂癥單純型、偏執型、緊張型、及慢性精神分裂癥的孤僻、退縮、淡漠癥狀。對抑郁癥狀有一定療效。其他用途有止嘔。

制備^[1]

2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制備(簡稱氨化物)的制備如下：

原料配比：苯酰1Kg，25％氨水1.7Kg。

氨化反應，過程如下：

I)吸配比量的25％氨水放入氨化釜中。

II)打開冷卻水進、回閥，攪拌下緩緩加入苯酰，控制溫度在20℃以下，加完后，蓋好投料口以防氨氣溢出。

III)關閉進、回冷卻水閥，緩慢打開進、回蒸汽閥，讓釜內溫度保持在70-75℃約1.5小時，反應結束，吹拂法趕氨，氨氣經噴淋塔回收套用。趕氨結束，關蒸汽進、回閥，打開冷卻水進、回閥，使反應溫度降至30±2℃。

IV)打開真空泵，吸入鹽酸，然后向反應液中加鹽酸調節pH值至1.0-1.5，控制好加酸速度，以溫度不超過50℃為宜。酸析結束，將溫度升至98±2℃，并保溫15分鐘，繼續攪拌使反應液溫度降至常溫，然后停攪拌，關進、回冷卻水閥，靜置2小時(可微開進、回冷卻水閥，保持靜置溫度在25～35℃)。

V)靜置結束開始離心，濾餅用飲用水沖洗至pH3-4，將濾餅打碎置烘箱，于83-87℃干燥22小時得氨化物。收率為65-75％。

參考文獻

[1] CN201711193677.1 一種減少氨磺甲酯生產過程中氨化反應工藝產生廢水廢鹽的方法