217-59-4/9,10-苯并菲的制備方法

背景及概述^[1]

9,10-苯并菲是一種苯并菲化合物。苯并菲化合物是多環(huán)芳烴一種重要的基本骨架單體，可以作為該化合物的基本前體來合成多共軛結(jié)構(gòu)的大分子化合物，廣泛應(yīng)用于有機(jī)超分子材料領(lǐng)域的研究。它是有機(jī)合成原料，用于電絕緣材料和離子交換樹脂、染料等。同時，也被用來制造功能性有機(jī)材料，如:盤狀液晶和有機(jī)發(fā)光二極管。

制備^[1-2]

報道一、

在66℃的條件下，將1.0mmol 9-芴酮肟和1.2mmol的2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸鹽以及2.0mmol的氟化銫作堿和2mmol的18-冠-6-醚作相轉(zhuǎn)移催化劑在2mL無水甲苯溶劑反應(yīng)28小時，得苯并菲化合物的粗產(chǎn)物；將制備的苯并菲化合物的粗產(chǎn)物用水洗滌，乙酸乙酯萃取，減壓旋干，用體積比乙酸乙酯：石油醚＝1：60柱層析分離，得到米白色固體產(chǎn)物，即苯并菲化合物，柱層析產(chǎn)率約為70％。

報道二、

將鄰氯苯甲酸(78mg,0.5mmol)，碘鎓鹽(236mg,0.55mmol)，醋酸鈀(2.8mg,0.0125mmol)，碳酸鉀(152mg,1.1mmol)溶解在3mL的NMP溶劑中，加熱到110℃攪拌反應(yīng)17小時，冷卻至室溫用乙酸乙酯萃取，飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮，柱層析，得到產(chǎn)物三亞苯92mg，收率為80％，產(chǎn)物為白色固體。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010599897.X 一種苯并菲化合物的合成方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710307362.9 一種合成三亞苯類化合物的方法