21651-19-4 / 氧化亞錫的生產方法

背景

目前氧化亞錫的生產方法，通常是直接利用碳酸鈉與氯化亞錫溶液進行反應，生成氧化亞錫的水合物，過濾后將物料投入到碳酸鈉溶液中進行轉化，經水洗、過濾、干燥可制得氧化亞錫產品。生產的產品目前主要用于制造其它錫化合物的中間體，它還有一種用途是溶于甲基磺酸后，配制成電鍍液，但是按照上述方法生產的氧化亞錫產品配制的電鍍溶液混濁度大，嚴重影響電鍍產品的質量。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化亞錫的方法，其操作簡單，工藝參數容易控制，成本低，制得的氧化亞錫純度高，可達99%以上，crso.02%,產品溶解于甲基磺酸后溶液清亮。

實現本發(fā)明目的所采用的主要技術方案為：①中和反應：將結晶的氯化亞錫和碳酸鈉溶解成溶液， 一邊攪拌， 一邊逐漸將碳酸鈉溶液加入到氯化亞錫溶液中，反應終點pH值為6?7，反應溶液有白色沉淀物析出；

② 轉化反應：立即對中和反應物加熱，同時向物料中加入氫氧化鈉水溶液，保持在沸騰狀態(tài)，白色沉淀物轉化為藍黑色沉淀時轉化完成；

③ 洗滌、干燥：轉化完后，對反應物進行水洗除去cr，洗滌至cr濃度小于0.2%，加入抗氧化劑，產品經過濾后，升溫進行真空干燥，得到氧化亞錫廣叩贅

本發(fā)明的具體技術方案還包括：

中和反應時，氯化亞錫溶液的重量百分濃度為30%?50%，碳酸鈉溶液濃度18?22%;轉化反應時，氫氧化鈉溶液濃度為4%?15%，控制反應液的pH值為10?12,保持反應液沸騰lh。

在本發(fā)明的所述洗滌、干燥過程中，洗滌后加入的抗氧化劑為甲酚磺酸，加入量為每500g結晶的氯化亞錫加入2ml抗氧化劑，干燥是在80。C?100。C下進行，時間為2h?3h。

本發(fā)明與傳統生產方法相比，具有如下優(yōu)點：

1、采用一步中和轉化，簡化了生產工藝，提高了直收率，傳統的生產方法直收率為96%左右，本發(fā)明直收率可達98%以上。2、 改用氫氧化鈉進行轉化，增強了轉化時的pH值，使產品轉化完全，提高了產品的主含量，傳統的生產方法主含量98%左右，本發(fā)明產出的產品主含大于99%。

3、 本發(fā)明加入了抗氧化劑后，產品的穩(wěn)定性提高，溶解于30%的甲基磺酸溶液后，溶液清亮。

合成方法

稱結晶氯化亞錫360g加300ml水進行溶解，加入到2L四口反應瓶中，將反應瓶置于電加熱套上，并在攪拌條件下加入20%的碳酸鈉溶液進行中和，當pH值達到6時停止加碳酸鈉溶液，加熱物料，在攪拌下加入12%的氫氧化鈉溶液，調pH值到12，物料加熱至沸騰，進行轉化，保持微沸1h,洗滌物料，除去Cr，加入1.5ml抗氧化劑甲酚磺酸，經過濾、干燥，得到氧化亞錫產品213g,主含量為：99.18%， Cr:0.016%，將產品溶于30%的甲基磺溶液中時，溶液無色透明，NTU為21。