2096-86-8 / 4-甲基苯丙酮的制備方法

背景及概述^[1]

4-甲基苯丙酮是生產(chǎn)藥物腦脈寧的重要中間體，它的合成機理屬傅一克酰化反應(yīng)，但由于原料甲苯和乙苯苯環(huán)上取代基不同，導(dǎo)致其鄰、間、對位酞化產(chǎn)物比例差異，因而生產(chǎn)工藝中溶劑、反應(yīng)時間和溫度等方面的選擇各不相同。

制備^[1]

1）丙酞氯的合成工藝

將250kg丙酸和185kg三氯化磷分別投人500L搪玻璃反應(yīng)鍋，慢慢升溫反應(yīng)，在50℃攪拌保溫6h，靜置3h，分去下層亞磷酸，即得297kg丙酞氯，收率95%，所得丙酞氯不需提純，即可用于下步生產(chǎn)。

2）將225kg無水三氯化鋁和160kg甲苯投人500L搪玻璃反應(yīng)鍋，夾套冷卻，在攪拌下緩緩滴加丙酞氯120kg，保持內(nèi)溫不超過30℃，加畢，室溫攪拌lh，再緩緩升溫至82℃，保溫2h后冷卻，將反應(yīng)液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反應(yīng)鍋內(nèi)低溫水解，靜止分層，取上層油狀物，用水及飽和純堿溶液洗至中性，干燥，常壓脫去甲苯，然后收集96-100℃/930Pa餾份，得含量大于98%4-甲基苯丙酮，收率88%。

應(yīng)用[2-3]

4-甲基苯丙酮應(yīng)用舉例如下：

1）一種亞克力雙面膠帶，包括軸心管、膠黏劑和PE基材膜，其中膠黏劑由下列組分制備而成，各組分的重量份為：丙烯酸異辛酯60-70、丙烯酸12-16、空心玻璃微珠8-12、二氧化硅7-9、十二硫醇2-3、非離子表面活性劑2-4、轉(zhuǎn)化劑3-3.5、無機著色劑1.5-1.8、硅土0.20-0.25、異丙基硫雜蒽酮0.3-0.5、二苯甲酮0.3-0.5、4-甲基苯丙酮0.3-0.5、聚異丁烯0.74-0.76、1，6-己二醇二丙烯酸酯0.12-0.14、消泡劑0.10-0.13、抗氧劑BHT0.15-0.17、阻燃劑0.74-0.76。用本發(fā)明的雙面膠帶具有超強膠粘力，年熱性，耐候性，密封性和緩沖性能。可以廣泛應(yīng)用于金屬表面、木材、玻璃表面、電力機柜、背投電視機或液晶電視屏幕、廣告標(biāo)識、陽光頂內(nèi)外層密封等方面。

2）一種丙烯酸異辛酯膠黏劑，由下列重量份的組分制備而成，丙烯酸異辛酯60-70、丙烯酸12-16、空心玻璃微珠8-12、二氧化硅7-9、十二硫醇2-3、非離子表面活性劑2-4、轉(zhuǎn)化劑3-3.5、無機著色劑1.5-1.8、硅土0.20-0.25、異丙基硫雜蒽酮0.3-0.5、二苯甲酮0.3-0.5、4-甲基苯丙酮0.3-0.5、聚異丁烯0.74-0.76、1，6-己二醇二丙烯酸酯0.12-0.14、消泡劑0.10-0.13、抗氧劑BHT0.15-0.17、阻燃劑0.74-0.76，先將主料充分?jǐn)嚢瑁诩尤氩糠州o料在UV燈照射下、氮氣保護下再次攪拌，最后將余下的輔料全部加入，在反應(yīng)釜里充分?jǐn)嚢杓纯伞Ｓ帽景l(fā)明的膠黏劑制成的雙面膠具有超強膠粘力，年熱性，耐候性，密封性和緩沖性能。廣泛應(yīng)用于金屬表面、木材、玻璃表面、電力機柜、背投電視機或液晶電視屏幕、廣告標(biāo)識、陽光頂內(nèi)外層密封等方面。

主要參考資料

[1] 4-甲基苯丙酮與對乙基苯丙酮生產(chǎn)工藝比較

[2] CN201210190497.9一種亞克力雙面膠帶及其制備方法

[3] CN201210190498.3一種丙烯酸異辛酯膠黏劑及其制備方法