2090-82-6/二磷酸酚酞的制備

背景及概述^[1]

用于測定酸性磷酸酶的最常用試劑是二磷酸酚酞或其四鈉鹽，百里酚酞單磷酸二鈉和萘胺單磷酸二鈉，這些物質都是用于確定pH值的經典磷酸鹽衍生物，通常以鈉鹽的形式使用。在這些試劑中，二磷酸酚酞或其四鈉鹽更為有效，易于觀察，與其他試劑相比，該試劑的成本低，在介質中釋放的酚酞的毒性低。

制備^[1]

在50g的燒杯中，稱重8.0g的酚酞，轉移至浸入碎冰浴和粗鹽中的三管狀氣球中。然后加入12.5ml二氯甲烷和6.3ml三氯氧化磷，強烈攪拌，獲得均勻懸浮液；將含有6.3ml三乙胺的恒壓加料漏斗與三管燒瓶相連，使反應溫度不超過4°C，在最高4°C的攪拌下保持6小時，添加少量的10％NaOH溶液來評估反應進程，該測試顯示為粉紅色，就可以將反應保持在室溫下，如果觀察到陰性結果，即相對于10％NaOH溶液為無色，則應重復該測試。

之后蒸發除去二氯甲烷，然后在約4°C下不斷攪拌下加入100ml冷蒸餾水，釋放所有HCl蒸氣后，觀察到形成類似于琥珀色的淡黃色沉淀物質，在攪拌下添加40％NaOH溶液，直到所有沉淀物重新溶解為止。用pH1.00的無機酸酸化鄰苯二甲酸二磷酸酯的水溶液，使苯甲酸鄰苯二甲酸二磷酸酯沉淀，然后從上清液中分離出該物質，并在250mL燒杯中，將酸性雙磷酸苯酞的全部物質溶于最少量的新鮮蒸餾的VetecPA級甲醇中，加入幾滴VetecPA級甲酰胺以增加溶解度，在攪拌下加入1.0mol.L^-1乙醇鈉溶液，直到所有沉淀完成，通過過濾分離苯基酞菁雙磷酸四鈉的沉淀，然后用無水乙醚反復洗滌鄰苯二甲酸酯雙磷酸四鈉，重復該步驟直到固體幾乎干燥。將鄰苯二甲酸二苯酯雙磷酸四鈉溶解在最少量的甲醇/甲酰胺（5：1）中，然后緩慢加入乙醇，使純化的二磷酸酚酞重新沉淀，過濾分離后，將二磷酸酚酞四鈉保持在真空干燥器中。

參考文獻

[1] WO2015035487 METHOD AND KIT FOR SYNTHESIZING PHENOLPHTHALEIN DIPHOSPHATE TETRASODIUM