20440-93-1/三(4-硝基苯基)胺的制備方法

背景及概述^[1]

三(4-硝基苯基)胺又叫4,4’,4”-三硝基三苯胺，是制備三偶氮光電材料重要的中間體。三(4-硝基苯基)胺可由對硝基苯胺和4-氯硝基苯或對硝基氟苯作為原料制備得到。

制備^[1-2]

報道一、

將6.365mL對硝基氟苯(0.006mol)、3.45g對硝基苯胺(0.025mol)和8.64g碳酸鉀(0.0625mol)加入到100mL的二甲基亞砜中，加熱至160℃，在N₂氣保護下反應10h，反應結束后倒入冰水中攪拌，析出三(4-硝基苯基)胺。

報道二、

將0.414g對硝基苯胺、1.418g4-氯硝基苯、0.673g叔丁醇鉀、0.348g無水氟化鉀和0.11g四甲基氯化銨放入美國CEM公司專用壓力反應管中,加入4mL二甲基亞砜,蓋上蓋子,放入微波反應儀中,打開微波反應儀、壓縮機和電腦,在電腦上用discover專用軟件設定微波功率為125W,反應時間為30min,反應溫度為130℃后開始反應。反應結束并冷卻后將反應產(chǎn)物倒入適量的冷水中,析出黃色晶體,攪拌一段時間后,真空抽濾,干燥,然后對粗產(chǎn)品重結晶,烘干,得精產(chǎn)品1.12g,收率為98.2%。

此方法具有反應時間短、產(chǎn)物收率高、后處理簡單等優(yōu)點。

參考文獻

[1]孔魯詩,田國峰,李豐,齊勝利,武德珍.含三苯胺結構的非對稱型苝酰亞胺的合成及性能[J].高等學校化學學報,2015,36(12):2409-2414.