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氯甲基膦酸二氯又叫氯甲基膦酰二氯，可由三氯化磷與多聚甲醛為原料，常壓催化下合成得到。氯甲基膦酸二氯是制備醫藥、農藥、阻燃劑、增塑劑和潤滑劑的重要原料。
投0.2mol多聚甲醛或三聚甲醛和200克甲基膦酸二甲酯以及與甲醛等摩爾的磷酸 二甲酯入四口反應瓶中，啟動攪拌，控制溫度30～40℃，緩緩加入計算量的三氯化磷，攪拌 反應4-28小時，生成氯甲基膦酰二氯，收率95％。
CN200410040893.9公開了氯甲基膦酸單鈉鹽的一鍋法制備工藝，屬有機中間體制備技術領域。它以三氯化磷與多聚甲醛為原料，常壓催化下合成氯甲基膦酸二氯，水解，然后調節該溶液pH值使催化劑完全沉淀，過濾，蒸發濃縮，冷卻結晶，得氯甲基膦酸單鈉鹽粗品，再用乙醇-水混合溶劑重結晶，制得了純度較高的氯甲基膦酸單鈉鹽。該制備工藝獲得的產品的產率高，純度高。該產品可作螯合劑以及與含氨基類物質反應，可制備具有廣泛用途的N-取代胺甲基膦酸，有的N-取代胺甲基膦酸還具有生物活性。
[1] [中國發明,中國發明授權] CN201010561024.6 一種反應在制備草甘膦、膦系阻燃劑中的應用
[2]CN200410040893.9氯甲基膦酸單鈉鹽的一鍋法制備工藝