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19728-63-3/N-芐氧羰基-L-蘇氨酸的制備方法

背景及概述[1]

N-芐氧羰基-L-蘇氨酸是一種氨基酸衍生物,可由L-蘇氨酸與CbzCl反應制備得到。

N-芐氧羰基-L-蘇氨酸的制備方法

制備[1-3]

報道一、

于250mL反應瓶中加入L-Thr(30mmol)、冷卻的飽和Na2CO3溶液50mL,冰浴攪拌溶解;將Z-OSu(39.4mmol)的丙酮溶液20mL滴入反應瓶;25℃攪拌反應,TLC-紫外熒光及茚三酮顯色法監(jiān)測反應進程。反應結束后,加H2O 20mL,在pH>9時以Et2O(30mL×2)萃取,收集水相,用1.5NHCl調節(jié)pH至3~4,EtOAc(30mL×3)萃取,合并有機相,飽和NaCl溶液(25mL×2)洗滌,無水Na2SO4干燥,TLC-紫外熒光及茚三酮顯色法檢查純度,減壓蒸干,真空干燥,得微黃色油狀液體N-芐氧羰基-L-蘇氨酸,低溫保存。

報道二、

一種N-芐氧羰基-氨基酸的制備工藝,包括以下步驟,

S1,將氨基酸、酸加入到有機溶劑中,有機溶劑的重量為氨基酸重量的5倍;

S2,在S1的溶液中滴加氯甲酸芐酯的同時,不斷滴加氫氧化鈉溶液,不斷攪拌,控制pH為5,滴完后在25~30℃下反應1.5小時,反應結束后加熱至回流,用分水器分出反應生成的水,降溫至10℃,得到N-芐氧羰基-氨基酸料液;

S3,萃取溶劑萃取,飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮除去溶劑,用乙酸乙酯溶解,最后用結晶溶劑結晶得到產品,即為需要制備的N-芐氧羰基-氨基酸。

報道三、

在0℃向L-蘇氨酸(20g,0.17mol)的1,4-二噁烷和水(1:1,200mL)溶液加入NaOH(27.35g,0.683mol)隨后滴加CbzCl(50%的甲苯溶液,87mL,0.256mol)和在室溫下攪拌16小時。反應混合物用冷水稀釋(100mL)和用EtOAc洗滌(100mL)。水層用含水1N HCl酸化和用EtOAc萃取(3x 100mL)。經合并的有機層用鹽水洗滌(100mL)和在無水Na2SO4上干燥,減壓濃縮,提供N-芐氧羰基-L-蘇氨酸(32g,75%),是白色固體。1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.64(br s,1H),7.40-7.28(m,5H),6.95(d,J=8.9Hz,1H),5.03(s,2H),4.62-4.53(m,1H),4.12-4.00(m,1H),3.98-3.93(m,1H),1.09(d,J=6.4Hz,3H)。LCMS(ESI):m/z 254.1[M++1]。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910785630.7 L-蘇氨酸連接的雙氫青蒿素-氟喹諾酮偶聯(lián)物及其中間體、制備方法與用途

[2] [中國發(fā)明] CN201910516024.5 一種N-芐氧羰基-氨基酸的制備工藝

[3][中國發(fā)明] CN201780054216.8 螺-內酰胺和二-螺-內酰胺NMDA受體調節(jié)劑及其用途

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