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2-羥乙基二硫化物是一種有機(jī)中間體，可由3-巰基-1-丙醇和碘化鈉、雙氧水反應(yīng)得到。2-羥乙基二硫化物可用于制備聚氨酯薄膜。
制備[1]
將原料3-巰基-1-丙醇（0.92g，1mmol）和碘化鈉（1.5mg，0.01mmol）放入三口燒瓶中，加入3mL乙酸乙酯作為溶劑，在磁力攪拌的情況下緩慢滴加30%雙氧水（0.11mL，1mmol）。滴加完畢后，在30℃下，繼續(xù)攪拌半個小時。攪拌完畢后，加入15mL飽和硫代硫酸鈉水溶液，用15mL乙酸乙酯萃取。然后萃取液用15mL飽和食鹽水洗滌，然后用無水硫鈉干燥，最后，旋蒸除去溶劑得到產(chǎn)物2-羥乙基二硫化物，產(chǎn)率為98%。
CN202011254079.2提供一種自修復(fù)水性聚氨酯薄膜的制備方法，包括以下步驟：1)將聚四氫呋喃二醇溶于丙酮中，加入異佛爾酮二異氰酸酯和催化劑，反應(yīng)后生成聚氨酯預(yù)聚體；2)在聚氨酯預(yù)聚體中依次加入N-甲基吡咯烷酮和2,2-二羥甲基丙酸、2-羥乙基二硫化物、三乙胺，攪拌反應(yīng)后得到自修復(fù)水性聚氨酯乳液；3)在聚四氟乙烯板上澆筑自修復(fù)水性聚氨酯乳液并干燥，得到自修復(fù)水性聚氨酯薄膜。本發(fā)明引入了可逆二硫鍵，基于二硫鍵的不穩(wěn)定性，其共價鍵易斷裂與其他的硫原子發(fā)生重組，可利用二硫鍵與巰基之間的氧化還原反應(yīng)來實現(xiàn)自修復(fù)，因此制備的水性聚氨酯薄膜具有良好的自修復(fù)性能。
CN201611159022.8公開了一種熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜及其制備方法，包括以下步驟：(1)將二異氰酸酯溶入有機(jī)溶劑中，并在氮氣環(huán)境下滴加聚酯多元醇，并加入催化劑，在60～80℃溫度下攪拌反應(yīng)2～4小時，得到聚氨酯預(yù)聚體；(2)將二酐溶于有機(jī)溶劑中，并與步驟(1)中所得聚氨酯預(yù)聚體混合，在60～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～5小時，得到聚氨酯-酰亞胺預(yù)聚體；(3)步驟(2)中所得預(yù)聚體冷卻至室溫，將2-羥乙基二硫化物逐滴加入步驟(2)中所得預(yù)聚體中，反應(yīng)2～24小時，反應(yīng)結(jié)束后倒入聚四氟乙烯板中成膜，即得到熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜。本發(fā)明利用雙硫鍵易位交換反應(yīng)實現(xiàn)聚氨酯-酰亞胺膜的熱可逆自修復(fù)，同時解決現(xiàn)有聚氨酯耐熱性及機(jī)械性能差的缺陷，且制備工藝簡單，實用性強，應(yīng)用廣泛等特點。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810042763.0 一種可降低體積收縮的可聚合的二硫化合物的制備及用途
[2] CN202011254079.2一種自修復(fù)水性聚氨酯薄膜及其制備方法
[3] CN201611159022.8一種熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜及其制備方法